юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.510-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

"МУК 4.1.0.510-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)


Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-НИТРОБЕНЗАМИДИНА ХЛОРГИДРАТА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.510-96
ИС NORMPROD: примечание.
Структурная формула дана в соответствии с оригиналом.
М. м. 201,62.
4-Нитробензамидина хлоргидрат - белое кристаллическое вещество с кремовым цветом. Нерастворим в воде. Растворим в ацетонитриле, метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы (60 мкл) - 0,06 мкг.
Нижний предел измерения концентрации 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты, а также п- и м-нитробензойных кислот.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SGX " с размером зерен 8,0 мкм (Чехия)
Весы аналитические ВЛР-200 или другие такого же класса
ГОСТ 19491-74
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2
ТУ 3-3.824-78
Электроаспиратор ЭА-1
ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
ТУ 95:7205-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2 мл
ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл
ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы и материалы
4-Нитробензамидина хлоргидрат, содержание основного вещества не менее 92%
ПР 64-0105-18-88
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, (динатрийфосфат)
ТУ 4172-76
Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дифосфат)
ТУ 4198-75
ИС NORMPROD: примечание.
Текст дан в соответствии с официальным текстом документа.
0,067 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,877 натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
0,067 М раствор калийфосфата готовят растворением 9,078 калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
0,067 М фосфатный буфер (pH 7,4) готовят, смешивая 808 мл 0,067 М раствора динатрийфосфата и 192 мл 0,067 М раствор калийфосфата.
Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца
Метанол (спирт метиловый), очищенный
Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5.
ТУ 2222-78Е
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C
Элюент: 0,02 М фосфатный буфер (pH 7,4) - метанол (1:4). Элюент используют свежеприготовленным
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10
ТУ 85-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографические колонки промышленного изготовления.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой.
Растворы используют в день приготовления.
Последовательно набирают в капилляр микродозатора по 60 мкл каждого из градуировочных растворов и инжектируют в хроматограф от 0,06 до 1,2 мкг 4-нитробензамидина.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Скорость подачи элюента (0,02 М фосфатный буфер, pH 7,4 - метанол, 1:4)
100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора
254 нм
Скорость движения диаграммной ленты
0,6 мм/мин
Диапазон измерения детектора
0,4
Диапазон измерения самопишущего потенциометра
100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы
60 мкл
Время удерживания 4-нитробензамидина хлоргидрата
16 мин
Элюирующий объем
1500 мкл
Эффективность колонки по 4-нитробензамидина хлоргидрату
600 тт
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к 4-нитробензамидин хлоргидрату и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.
Инжектируют в хроматограф 60 мкл полученного раствора.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию п-нитрозобензамидина хлоргидрата C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
,
где а - содержание 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/muk_metodicheskie-ukazaniya/8/muk_4_49001.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group