"МУК 4.1.0.468-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-аллилоксиэтанола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 102,1.

2-Аллилоксиэтанол (моноаллиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, - 160 °C, плотность - 1,434 г/см3, хорошо растворим в воде и в органических растворителях, в воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу.

ПДК в воздухе 20 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м3 (при отборе 5,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м3.

Измерению не мешает этиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли 2-аллилоксиэтанола и взвешивают повторно. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию 2-аллилоксиэтанола в мг/мл.

Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Воздух с объемным расходом 0,5 мл/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК 2-аллилоксиэтанола достаточно отобрать 5,0 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертоном-AW, фракция 0,16 - 0,20 мм, с 10% ПЭГ-20 М с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °C со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20 - 24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 2-аллилоксиэтанола от 10 до 100 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 2-аллилоксиэтанола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

1 мкл пробы из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2-аллилоксиэтанола.

Концентрация 2-аллилоксиэтанола вычисляется по формуле в мг/м3 (C):

где а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).