"МУК 4.1.0.511-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 110,03.

лития - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворим в органических растворителях, в т.ч. октане, бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м3.

Метод основан на реакции превращения лития при нагревании его в кислой среде в , концентрацию которого определяют методом газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения лития в хроматографируемом объеме раствора (3 мкл) - 0,048 мкг.

Нижний предел измерения лития в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 267 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций лития в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3.

Измерению мешает присутствие и других щелочных металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Основной стандартный раствор лития с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.

Приготовление хроматографической колонки

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хезасорбом (Chezacorb) с 15% карбовакса 6000 (Carbowax). Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 180 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Градуировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.

В каждую пробирку с градуировочным раствором добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из каждой пробирки отдельно переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный из водной фазы 2,5 мл хлороформа.

Хлороформный слой отделяют.

Полученные растворы в хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах.

По 3 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,5%.

Раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный из водной фазы 2,5 мл хлороформа.

Хлороформный слой отделяют.

3 мкл полученного раствора в хлороформе вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Концентрацию лития в хроматографируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию лития C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание лития в хроматографируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).