юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.518-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тропеолина "О" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

"МУК 4.1.0.518-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тропеолина "О" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)


Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА "О" МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.518-96
М. м. 361,3.
Тропеолин "О" - 2,4-дигидроксиазобензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество оранжевого цвета. Растворимо в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим и общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы (1,0 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения концентрации тропеолина "О" в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций тропеолина "О" в воздухе - от 2,5 до 10 мг/м3.
ИС NORMPROD: примечание.
Текст дан в соответствии с официальным текстом документа.
Определению не мешает присутствие п-толуолсульфокиси.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 70%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной хроматограф
"Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм,
внутренним диаметром 2 мм, заполненная
сорбентом "Сепарон SPH " с размером
зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1
ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл
ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл
ГОСТ 10515-75
Фильтры стекловолокнистые аналитические
ТУ 8-ЮП-1-77
Реактивы, растворы и материалы
Тропеолин "О"
Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1% раствор
ГОСТ 6552-58
Элюент: 0,1% раствор ортофосфорной
кислоты-ацетонитрил (3:1)
Стандартный раствор N 1 с концентрацией тропеолина "О" 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией тропеолина "О" 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,1 мкг тропеолина "О" из стандартного раствора N 2.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки
+20 °C
Скорость подачи элюента (0,1%-ный раствор
ортофосфорной кислоты-ацетонитрил, 3:1)
200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора
360 нм
Скорость движения диаграммной ленты
6 мм/мин
Чувствительность детектора
0,4
Диапазон измерения самописца
100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы
1,0 мкл
Время удерживания тропеолина "О"
3 мин 45 с
Элюирующий объем
735 мкл
Эффективность колонки по тропеолину "О"
1590 тт
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания тропеолина "О" в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию тропеолина "О" C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
,
где а - содержание тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/muk_metodicheskie-ukazaniya/8/muk_4_90291.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group