"МУК 4.1.0.515-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации 7-сульфамоил-6-хлор-3,4-дигидро-2H-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксида (дихлортиазида) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 297,73.

Дихлортиазид - 7-сульфамоил-6-хлор-3,4-дигидро-2H-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксид - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, с температурой плавления 263 - 270 °C. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте 95%, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м3.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 274 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,5 до 15 мг/м3.

Определению не мешают ремантадин, адамантан, бромадамантан.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г дихлортиазида в 0,1 н растворе NaOH в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором NaOH.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - трое суток в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 274 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Концентрацию дихлортиазида C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).