"МУК 4.1.0.527-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 5-хлор-2-пентанона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 120,6.

5-Хлор-2-пентанон - бесцветная, прозрачная жидкость. Плотность - 1,057 г/см3, коэффициент преломления . Температура вспышки 35 °C. Давление насыщенных паров 8 мм рт. ст. при 65 - 69 °C. Не растворим в воде, растворим в гексане, спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения 5-хлорпетанона-2 в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 мг/м3.

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2,2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь), 2-/3-(2,5-диметилфенокси)-пропил/-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).

Стандартный раствор 5-хлорпентанона-2 N 1. Мерную колбу емкостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 - 3 капли 5-хлорпентанона-2, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание 5-хлорпентанона-2 в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерных колбах стандартного раствора N 1 изопропанолом. Растворы устойчивы 2 недели при температуре 4 °C.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной N 1, содержащий 5 мл изопропанола, при охлаждении поглотительного прибора льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150 и 200 °C по 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 5-хлорпентанона-2 с концентрацией от 0,0025 мг/мл до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества 5-хлорпентанона-2 в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Отобранную пробу из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой. 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 5-хлорпентанона-2 в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Концентрацию 5-хлорпентанона-2 C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).