"Изменение N 1 ОСТ 34-70-953.20-91 "Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения сульфатов"
(утв. РАО "ЕЭС России" 30.09.2001)

Вводная часть: после слова "объемный" добавить слово "колориметрический".

Пункт 2, заменить ссылки: ГОСТ 20292 на ГОСТ 29227 и ГОСТ 20292 на ГОСТ 29252.

Пункт 3.4. Присвоить формуле номер: "1".

Пункт 4.2.4. Присвоить формуле номер: "2".

Пункт 4.4. Присвоить формулам соответственно номера: "3" и "4".

После пункта 4.5.5 внести новый пункт: "5. Колориметрический метод определения сульфатов":

5.1. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

При включении измерительного прибора необходимо соблюдать условия, указанные в "Техническом описании и инструкции по эксплуатации" к прибору.

5.2. Характеристики погрешности измерений

Предел приписанной относительной погрешности измерений массовой концентрации сульфат-аниона в указанном диапазоне 2 - 5 мг/дм3 составляет 10% (оценку погрешности - см. приложение А).

5.3. Метод измерения

Измерение концентрации сульфат-аниона в воде выполняют фотометрическим методом с помощью измерения оптической плотности мутных водных растворов, образующихся при взаимодействии сульфат-аниона с хлористым барием.

5.4. Средства измерений. Вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений и другие технические средства:

фотоколориметр типа КФК или прибор аналогичного типа с набором кювет до 100 мм;

весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

пипетки измерительные градуированные на 1, 2, 5, 10, 50 см3 по ГОСТ 29227;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336;

барий хлористый по ГОСТ 4108;

борная кислота по ГОСТ 9656;

аммиак водный по ГОСТ 21147;

трилон Б по ГОСТ 10652;

глицерин по ГОСТ 6259;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и реактивов с характеристиками не хуже, чем у перечисленных в пункте 5.4.

5.5. Подготовка к выполнению измерений

До начала выполнения измерений проводят приготовление рабочих растворов, подготовку фотоколориметра к работе и построение градуировочного графика.

5.5.1. Приготовление рабочих растворов

5.5.1.1. Раствор сульфат-аниона 100 мг/дм3 готовят из стандартного образца, входящего в комплект N 4А ГСО состава водных растворов, соблюдая требования, изложенные в инструкции к ГСО.

10 см3 стандартного раствора с массовой концентрацией сульфат-аниона 1 г/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки очищенной водой и перемешивают. Раствор пригоден в день приготовления.

5.5.1.2. Раствор осадительной смеси

В конической колбе вместимостью 300 см3 растворяют 60 г ; в другой такой же колбе растворяют 30 г борной кислоты. Растворение проводят при слабом нагревании. Затем в мерную колбу вместимостью 1000 см3 выливают оба раствора, приливают 200 см3 глицерина, 100 см3 концентрированной соляной кислоты, все перемешивают, доливают до метки очищенной водой, еще раз хорошо перемешивают и фильтруют. После фильтрования осадительную смесь выдерживают в течение 2-х суток.

Раствор пригоден 1 месяц.

5.5.1.3. Аммиачный раствор трилона Б для мытья посуды

Растворяют 100 г трилона Б в 1000 см3 аммиака с массовой долей 8%.

5.5.2. Подготовка фотоколориметра к работе

Подготовку фотоколориметра к работе проводят в соответствии с "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации" к прибору.

5.5.3. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью каждая по 100 см3 вводят 0; 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 рабочего раствора сульфат-аниона с концентрацией 0,1 мг/см3, что соответствует 0; 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 мг , доливают приблизительно 80 см3 очищенной воды, перемешивают. Затем в каждую колбу вводят по каплям концентрированную соляную кислоту до pH = 2, после чего медленно, при постоянном перемешивании, приливают точно 10 см3 осадительной смеси. Содержимое колб доводят до метки очищенной водой, снова перемешивают. Через 10 мин измеряют на фотоколориметре оптическую плотность (A) этих растворов, установив на приборе светофильтры с областью светопропускания 440 нм, а кюветах длиной 30 мм, сравнивая с той колбой, в которую сульфат-анион не вводился.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массовую концентрацию (C) сульфат-аниона в пробе в миллиграммах, а по оси ординат - отвечающие им величины оптической плотности (A). По полученным точкам, пользуясь методом наименьших квадратов, проводят прямую.

5.6. Проведение анализа и обработка результатов

5.6.1. В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают от 40 до 80 см3, в зависимости от концентрации сульфат-аниона, фильтрованной анализируемой воды, несколькими каплями концентрированной соляной кислоты доводят pH до 2, после чего медленно, при постоянном перемешивании, приливают точно 10 см3 осадительной смеси. Содержимое колб доводят до метки очищенной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность как при построении градуировочного графика. Массовую концентрацию сульфат-аниона находят по градуировочному графику, мг в пробе (Cp). Массовую концентрацию сульфат-аниона в мг/дм3 вычисляют по формуле

где V - объем воды, взятый для анализа, см3;

Cp - массовая концентрация сульфат-аниона, мг, полученная по градуировочному графику.

5.6.2. Результат анализа с доверительными границами погрешности, в мг/дм3, записывают следующим образом

где - результат измерения, мг/дм3.

5.7. Контроль погрешности результатов измерений

5.7.1. Оперативный контроль погрешности (точности)

5.7.1.1. Оперативный контроль погрешности проводят с использованием образцов для контроля.

5.7.1.2. Образцом для контроля может служить стандартный раствор сульфат-аниона, приготовленного из ГСО водного раствора.

5.7.1.3. Выполняют измерение концентрации сульфат-аниона в образце для контроля; найденное значение сравнивают с аттестованным значением . Расхождение между ними не должно превышать норматив оперативного контроля погрешности K.

5.7.1.4. Расхождения между найденным и аттестованным значениями концентрации сульфат-аниона в образце для контроля в мг/дм3, определяют по формуле

5.7.1.5. Норматив оперативного контроля погрешности K в мг/дм3 определяют по формуле

5.7.1.6. Точность результатов анализа рабочих проб, полученных за период, в течение которого условия выполнения измерений соответствовали условиям контрольного измерения, считают удовлетворительной, если

5.8. Оформление результатов измерений

Результаты измерений записывают в таблицу 1, форма которой приведена ниже.

Подпись оператора

5.9. Техника безопасности

При выполнении измерений с применением настоящей методики следует соблюдать требования безопасности, указанные в РД 34.03.201 (раздел 3.7.Б "Требования безопасности при работе в химических лабораториях").

5.10. Требования к квалификации оператора

К выполнению анализа допускаются лица, имеющие среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории не менее 3 месяцев, освоившие методику выполнения измерений на фотоколориметре в соответствии с "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации", прилагаемой к прибору.

1. Составляющие погрешности, связанные с отбором пробы, не учитываются.

2. Составляющие погрешности, связанные с подготовкой пробы

2.1. От неточного определения объема анализируемой пробы - 0,1%.

3. Составляющие погрешности, связанные с подготовкой растворов для калибровки фотоколориметра

3.1. От неточного определения объема с помощью мерной колбы - 0,01%.

3.2. От неточного определения объема с помощью пипетки - 0,02%.

3.3. От потери исходного раствора за счет остатка его на стенках пипетки - не учитываются.

3.4. От погрешности исходного раствора - 1%.

4. Составляющие погрешности, связанные с неточностью определения оптической плотности при калибровке фотоколориметра - 1,3%.

5. Составляющие погрешности, связанные с измерением массовой концентрации сульфат-аниона

5.1. От неточности определения оптической плотности - 1,3%.

5.2. От оптической неоднородности пробы - 8%.

5.3. От неточности построения калибровочного графика - 0,5%.

6. Предел суммарной относительной погрешности измерения концентраций сульфат-аниона определяется по формуле

С учетом изменений свойств растворов при выполнении измерений принимаем относительную погрешность измерения массовой концентрации сульфат-аниона, равной 10%".

Раздел "Информационные данные" (п. 6)

Внести ссылки на: ГОСТ 9656-75, ГОСТ 21147-80, ГОСТ 10652-73, ГОСТ 6259-75, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29252-91, РД 34.03.201-97 "Правила техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М., ЭНАС, 1997), ГСО 6693-93-6695-93 "Комплект сульфат-ионов N 4А".

Исключить ссылку на ГОСТ 20292-74.