3.2.1. При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.
Допускается применение других весов с аналогичными, метрологическими характеристиками.
3.2.2. Для проведения колориметрических измерений оптических плотностей растворов используют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа КФК-2, спектрофотометры типа СФ-4А.
Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками.
3.2.3. При выполнении анализов используют лабораторное оборудование:
шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой аналогичный;
универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения не более 0,05 pH;
электрод фторидный ЭF-V.I или другой аналогичной конструкции;
электрод стеклянный типа ЭСЛ-41ГО4 или ЭСЛ-11ГО4;
электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1М3;
мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25-11.834-80 или другая аналогичная;
3.2.4. Для проведения, анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2-го класса точности;
бюретки исполнений 1 - 3 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25, 50 см3;
колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 500, 1000 см3;
мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100; 500, 1000 см3;
пипетки исполнений 1 - 7 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5, 25, 50, 100 см3;
цилиндры исполнений 1 - 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 25, 100 см3;
3.2.5. Для измерения температуры используют термометры с диапазоном действия от 0 до 150 °C по ГОСТ 28498-90.
3.3. Определение внешнего вида диаммонийфосфата
Внешний вид диаммонийфосфата определяют визуально.
3.4. Определение массовой доли оксида фосфора (V)
3.4.1. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V).
3.4.2. Реактивы и растворы:
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч, высушенный при (100 +/- 5) °C до постоянной массы;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см3 и раствор 1:2.
Молибденово-ванадиевый реактив, готовят следующим образом:
50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см3 воды, нагретой примерно до 50 °C. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют;
2,5 г метаванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют 500 см3 горячей воды, приливают 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, метаванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в течение длительного времени.
Раствор сравнения, 1 см3 которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора (V), готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Готовят серию образцов для градуировки. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 см3 вносят 10, 14, 18,..., 30 см3 раствора сравнения, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5;,...; 7,5 мг P2O5.
В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см3 воды и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны 440 нм, при работе на спектрофотометре - при 450 нм.
По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точкам.
1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п. 3.4.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг P2O5 и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива.
Массу оксида фосфора (V) в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.
3.4.5. Обработка результатов
Массовую долю оксида фосфора (V), (X) в процентах вычисляют по формуле
,где m1 - масса оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
Допускается определять массовую долю оксида фосфора (V) весовым магнезиальным методом по ГОСТ 20851.2-75, п. 7, при этом для анализа отбирают 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.4.
3.5. Определение массовой доли аммиака
3.5.1. Формальдегидный метод
3.5.1.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентной массы ортофосфорной кислоты, которую определяют титриметрическим методом.
3.5.1.2. Реактивы и растворы
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 1 моль/дм3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
формалин технический по ГОСТ 1625-89, нейтрализованный в присутствии фенолфталеина раствором c (NaOH) = 1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски;
фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
3.5.1.3. Проведение анализа
Около 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 формалина, 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
3.5.1.4. Обработка результатов
Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле
,где V - объем c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3;
K - коэффициент молярности раствора, c (NaOH) = 1 моль/дм3;
0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.5.2. Хлораминовый метод
3.5.2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении аммиачного азота хлорамином в присутствии фосфатного буферного раствора. Избыток хлорамина определяют иодометрически.
3.5.2.2. Реактивы и растворы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
калий иодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей иодистого калия 20%, готовят следующим образом; 20 г иодистого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в воде, добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и доводят водой до 100 см3. Раствор хранят в темной склянке;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;
калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор c (1/2H2SO4) = 6 моль/дм3 (6 н. раствор);
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор c (HCl) = 0,1 моль/дм3;
крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
натрий фосфорнокислый двузамещенный кристаллический по ГОСТ 11773-76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) раствор c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор). Коэффициент молярности раствора тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия следующим образом: около 0,12 г бихромата калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Три навески помещают в конические колбы с притертыми пробками вместимостью 250 см3 каждая, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора иодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты. Колбы быстро закрывают пробками и выдерживают 10 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 150 см3 и титруют раствором тиосульфата натрия до желто-зеленой окраски, затем прибавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
Коэффициент молярности (K) раствора тиосульфата натрия c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 вычисляют по формуле
,где m - масса навески бихромата калия, г;
0,004903 - масса бихромата калия, соответствующая 1 см3 точно c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, г;
V - объем c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3.
Фосфатный буферный раствор готовят следующим образом:
60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100 г бромистого калия взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в 1000 см3 воды при перемешивании, фильтруют^ в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Т, раствор c (1/2CH3C6H4SO2N(Cl)Na·3H2O) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н. раствор) или хлорамин Б, раствор c (1/2C6H5SO2N(Cl)Na·3H2O) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н. раствор), готовят следующим образом: 85 г хлорамина взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
3.5.2.3. Проведение анализа
25 см3 раствора, полученного по п. 3.4,4, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому до перехода окраски раствора из желтого цвета в розовый, прибавляют 10 см3 фосфатного раствора и перемешивают. Затем осторожно по стенке колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают раствор 10 - 15 мин.
После этого приливают 5 см3 раствора иодистого калия, быстро прибавляют цилиндром 10 см3 раствора серной кислоты, колбу немедленно закрывают пробкой и снова раствор выдерживают 5 мин в темном месте, после чего титруют раствором тиосульфата натрия, до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же объемом реактивов, прибавляют в указанной последовательности, но без анализируемого продукта.
3.5.2.4. Обработка результатов
Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле
,где V - объем c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
V1 - объем c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,000567 - масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, г;
K - коэффициент молярности c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.5.3. Допускается определять массовую долю аммиака с применением реактива Несслера.
3.6. Определение массовой доли влаги
3.6.1. Проведение анализа
Около 5 г диаммонийфосфата помещают в стаканчик для взвешивания, предварительно высушенный до постоянной массы, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску сушат в сушильном шкафу при температуре (60 +/- 5) °C; пока разница между последовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать 0,3%.
3.6.2. Обработка результатов
Массовую долю (X2) в процентах вычисляют по формуле
,где m1 - масса стаканчика с пробкой до высушивания, г;
m2 - масса стаканчика с пробкой после высушивания, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
3.7.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка водородом и отделении его в виде летучего соединения мышьяковистого водорода с последующим взаимодействием его с хлорной ртутью, которой пропитана бумага.
Интенсивность окраски пятна анализируемой пробы визуально сравнивают со шкалой сравнения.
Определение проводят в сернокислой среде по ГОСТ 10485-75, допускается применение аналогичных приборов для определения мышьяка.
3.7.2. Проведение анализа
2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят до метки водой, перемешивают. В колбу прибора для отгонки мышьяка помещают 5 - 10 см3 полученного раствора, доводят до 30 см3 водой, прибавляют 20 см3 серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова, 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, на которую помещен кружок хлорно-ртутной бумаги, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют на 1,5 ч.
По истечении указанного времени окраску хлорно-ртутной бумажки, полученной от анализируемого раствора, сравнивают с окраской хлорно-ртутных бумажек шкалы.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (X3) в процентах вычисляют по формуле
,где m1 - масса мышьяка, найденная по шкале сравнения, мг;
V - объем аликвотной части раствора, см3;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности P = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 10485-75 с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Pb)
3.8.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении окрашенных сульфидов тяжелых металлов при использовании тиоацетамида, гидролизующегося до сероводорода в щелочной среде.
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.
3.8.2. Проведение анализа
2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора винно-кислого калия-натрия и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,04 мг свинца и все реактивы.
3.9. Определение массовой доли фторидов
3.9.1. Сущность метода
Метод основан на прямом потенциометрическом измерении концентрации фтора с использованием фторидселективного электрода в присутствии ацетатного буферного раствора.
3.9.2. Реактивы и растворы:
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 25%;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
буферный раствор с pH 5,7 - 5,9, готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, добавляют 15 см3 уксусной кислоты, доводят водой объем раствора до 1000 см3. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, х.ч., высушенный при (100 +/- 5) °C до постоянной массы.
Раствор сравнения с (NaF) = 1·10-2 моль/дм3 готовят следующим образом: 0,21 г фтористого натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, прибавляют 100 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Раствор сравнения c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3 готовят следующим образом: 50 см3 раствора c (NaF) = 1·10-2 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 90 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Подобным же последовательным разбавлением готовят растворы сравнения c (NaF) = 1·10-4 моль/дм3 и c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3.
Раствор сравнения c (NaF) = 5·10-5 моль/дм3 готовят следующим образом: 25 см3 раствора c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 95 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде;
соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей трилона Б 10%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
3.9.3. Построение градуировочного графика
Прибор включают и настраивают согласно инструкции, прилагаемой к прибору предприятием-изготовителем. Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению pH. Фторидный электрод ставят на место стеклянного, нажимают кнопку "mV" и кнопку диапазона измерений
. 25 - 30 см3 раствора сравнения c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3 помещают в стакан вместимостью 50 см3, ставят на магнитную мешалку, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в раствор, прогревают прибор в течение 30 мин, затем включают магнитную мешалку и измеряют значение потенциала в милливольтах. Электроды извлекают из раствора, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и измеряют последовательно потенциалы растворов сравнения c (NaF) = 5·10-5 моль/дм3, c (NaF) = 1·10-4 моль/дм3 и c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3. Показания прибора записывают после установления равновесного потенциала через 3 - 5 мин.По полученным результатам строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат значения потенциалов в милливольтах, а по оси абсцисс - значения концентрации фтора, моль/дм3, в логарифмическом масштабе. Градуировочный график проверяют ежедневно. После измерения потенциала растворов сравнения электроды промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и снова погружают в раствор сравнения c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3 и, когда равновесный потенциал этого раствора сравнения достигнет значения, ранее измеренного при построении градуировочного графика, приступают к измерению потенциала анализируемых растворов.
3.9.4. Проведете анализа
2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора трилона Б, 1 - 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака до устойчивой розовой окраски раствора. Через 2 - 3 мин прибавляют 20 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и перемешивают раствор.
25 - 30 см3 полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, в раствор погружают электроды, включают магнитную мешалку и через 3 - 5 мин измеряют потенциал в милливольтах.
Молярную концентрацию фторидов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
3.9.5. Обработка результатов
Массовую долю фторидов (X4) в процентах вычисляют по формуле
,где c - молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
19 - атомная масса фтора;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности P = 0,95".
Пункт 4.1. Заменить ссылки: ГОСТ 2226-75 на ГОСТ 2226-88.
Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова: "Боится сырости" на "Беречь от влаги";
пятый абзац исключить.
Пункт 4.5. Последний абзац изложить в новей редакции: "При укрупнении грузовых мест пакетирование упакованной продукции проводят в соответствии с ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 26663-85".
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/postanovlenie/39/izmen_77644.html
На правах рекламы:
|