"Изменение N 1 ГОСТ Р 51135-98 "Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 29.12.2003 N 404-ст)

Раздел 1. После слова "бальзамы" дополнить словами: "напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины"; после слова "соки" дополнить словами: "и морсы"; после слова "экстракта" дополнить словами: "сахара, титруемых кислот".

Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5962-67 и наименование;

заменить ссылку и наименование: ГОСТ 24104-88 на "ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования";

дополнить ссылками:

"ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51153-98 Напитки безалкогольные газированные и напитки из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52191-2003 Ликеры. Общие технические условия

ГОСТ Р 52192-2003 Изделия ликероводочные. Общие технические условия

ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение".

Пункт 3.1. Исключить слова: "одного купажа"; после слова "розлива" дополнить словами: "одновременно предъявленного к приемке и"; заменить слова: "документом о качестве" на "удостоверением качества".

Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: "документе о качестве" на "удостоверении качества";

второй абзац. Заменить слово: "документа" на "удостоверения";

четвертый абзац после слова "производства" дополнить словами: "хранения и поставки";

дополнить абзацем (после четвертого):

"- номер и срок действия сертификата соответствия";

девятый абзац изложить в новой редакции:

"- количество транспортных единиц (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.)";

одиннадцатый абзац исключить;

предпоследний абзац. Заменить слово: "температура" на "условия";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Удостоверение качества должно быть заверено подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя".

Пункт 3.2 дополнить словами: "качества изделий - на соответствие требованиям ГОСТ Р 52192 и ГОСТ Р 52191"; заменить ссылку: ГОСТ 4827 на ГОСТ Р 52194.

Пункт 3.3. Заменить слово: "качества" на "качества, упаковки и правильности маркирования от партии";

таблицу 1 дополнить значениями для граф: "Объем партии ликероводочного изделия" - "До 500 включ."; "Объем выборки" - "8"; "Приемочное число" - "1"; "Браковочное число" - "1".

Пункт 3.4 изложить в новой редакции:

"3.4. Партию изделий принимают, если количество бутылок, имеющих дефекты, включающие деформацию, разрывы, перекосы этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу".

Пункты 3.5, 3.6 исключить.

Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

"4.1. От партии изделий методом случайного отбора отбирают объединенные пробы в количестве:

- 20 бутылок с ненарушенной укупоркой - для определения полноты налива;

- 4 бутылки вместимостью 0,5 куб. дм - для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен составлять не менее 2 куб. дм".

Пункт 4.2 (девятый абзац), 4.3 (седьмой абзац). Заменить слова: "документа о качестве" на "удостоверения качества".

Пункт 4.4. Исключить слова: "полноты налива,".

Раздел 5 дополнить пунктами - 5.1а, 5.1а.1 (после п. 5.1):

"5.1а. Прецизионность

Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости: при анализе одного и того же изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени будет превышать предел повторяемости r (в таблицах Д.1 - Д.4 приложения Д для конкретных методик) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает r чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.2.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одного и того же образца изделия в двух лабораториях (без параллельных - по одному определению) будут различаться с превышением предела воспроизводимости R (в таблицах Д.1 - Д.4 приложения Д) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает R чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Значения введенных комплексом ГОСТ Р ИСО 5725 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности Р = 0,95), представлены в таблицах "Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа ликероводочных изделий" (таблицы Д.1 - Д.4 приложения Д).

5.1а.1. Контроль точности результатов анализа

Контролю подлежат: значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости; совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости; систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.

Значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости сравнивают с пределом повторяемости r при выполнении каждого анализа, результат сравнения оценивают по 5.1а настоящего стандарта.

Пункт 5.1.1. Третий абзац после обозначения "2-1-100 ХСЗ" дополнить обозначением: "3-200 ХСЗ"; после обозначения "6-500 ХСЗ" дополнить обозначением: "6-700 ХСЗ".

Пункт 5.1.2. Последний абзац. Заменить слова: "первого десятичного знака" на "0,001 куб. дм".

Пункты 5.2.2.2.1 (второй абзац), 5.5.1.1 (первый абзац), 5.5.3.1 (первый абзац), 5.6.1.1 (первый абзац) изложить в новой редакции:

"Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104".

Пункт 5.2.2.2.2. Первый абзац. Заменить значение: 400 нм на 413 нм.

Пункт 5.3 дополнить абзацами:

"Перед измерением объемной доли спирта в напитках слабоградусных газированных необходимо предварительно удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3 - 5 мин. водоструйным насосом или насосом Комовского либо путем создания вакуума на 1 - 2 мин. до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.

Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных спиртомеров, включенных в Государственный реестр средств измерений".

Пункт 5.3.1. Десятый абзац. Заменить слова: "Прибор для перегонки спирта" на "Лабораторная установка для перегонки спирта";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности".

Пункт 5.3.2. Заменить наименование: "Проведение анализа" на "Подготовка к анализу";

второй абзац. Заменить слова: "прибора, изображенного" на "лабораторной установки, изображенной";

последний абзац исключить.

Раздел 5 дополнить пунктом 5.3.2а:

"5.3.2а. Проведение анализа

Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250 - 500 куб. см ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (около 20 куб. см). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемого изделия".

Пункт 5.3.3. Первый абзац. Заменить значение: 0,05% на 0,1%; дополнить словами: "Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях - до десятых долей процента";

последний абзац исключить.

Раздел 5 дополнить пунктами 5.3.4 - 5.3.4.3:

"5.3.4. Определение крепости с применением автоматических электронных приборов

5.3.4.1. Оптический спиртомер "ИКОНЭТ-М" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора.

Диапазон измерений 3 - 97%.

Предел допускаемой погрешности измерений +/- 0,05%.

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: ЗАО фирма "Сигма-Оптик Лтд", Россия, Москва.

5.3.4.2. Электронный прибор "Денсимат" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов.

Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых растворов с точностью до +/- 0,00005 г/куб. см и температуру с точностью до +/- 0,05 °С в диапазоне от 0,05 до 2,25 г/куб. см и приводить значение плотности к стандартному при температуре 20 °С.

Объемная доля этилового спирта в ликероводочных изделиях определяется после предварительной перегонки спирта.

Значения плотности растворов при температуре 20 °С, полученные на приборе "Денсимат", переводятся в значения объемной доли спирта на приборе "Алкомат".

Объемную долю этилового спирта допускается рассчитывать по существующим "Таблицам для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах" [4а], используя данные, полученные на приборе "Денсимат".

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: фирма "Gibertini Electtronica SRL", Италия.

5.3.4.3. Электронные денситомеры Anton Рааr ДМА 4500 и ДМА 5000 для быстрого и точного определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах после предварительной перегонки спирта.

Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной осциллирующей трубки, заполненной 1 куб. см пробы.

Диапазон измерений 0 - 100%.

Предел допускаемой погрешности измерений +/- 0,04%.

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: фирма "Anton Рааr GmbH", Австрия".

Пункты 5.4, 5.4.1 - 5.4.1.3 исключить.

Пункт 5.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре 20 °С и обеспечивает точность определения с пределом повторяемости r = 1,7 г/100 куб. см и пределом воспроизводимости R = 2,5 г/100 куб. см".

Пункт 5.4.2.2. Первый абзац. Заменить слова: "плотно прикладывают в" на "плотно прикладывают к";

третий абзац изложить в новой редакции:

"Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до десятых долей";

дополнить абзацами (после третьего): "Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта С, г/100 куб. см анализируемого изделия осуществляют по таблице Б.1 приложения Б.

Результат округляют до десятых долей г/100 куб. см".

Пункт 5.4.2.3. Первый абзац. Заменить слова: "первого десятичного знака" на "до десятых долей г/100 куб. см";

второй, третий абзацы исключить.

Пункт 5.4.2.4 изложить в новой редакции:

"5.4.2.4. Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом приведены в таблице Д.1 приложения Д. В таблице Д.1 представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и ГОСТ Р ИСО 5725-6".

Пункт 5.4.2.5 исключить.

Пункт 5.5. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования или фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента)".

Пункт 5.5.1. Первый абзац дополнить словами: "и обеспечивает точность определения с пределом повторяемости r от 0,4 до 2,9 г/100 куб. см и пределом воспроизводимости R = 8 г/100 куб. см".

Пункт 5.5.1.3.1. Пятый абзац после слов "трех измерений" дополнить словами: "допускаемое расхождение между крайними значениями которых не превышает 2% относительно среднего арифметического значения";

шестой абзац после слов "раствора Фелинга" дополнить словами: "(r сахарозы)".

Пункт 5.5.1.5. Формула (6). Исключить значение: 0,95;

экспликация. Четвертый абзац исключить;

дополнить примечанием (после экспликации):

"Примечание. Коэффициенты разведения n рассчитывают по формуле:

предпоследний абзац. Заменить слова: "до второго десятичного знака" на "до сотых долей г/100 куб. см";

последний абзац изложить в новой редакции:

"За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до десятых долей г/100 куб. см".

Пункт 5.5.1.6 изложить в новой редакции:

"5.5.1.6. Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования приведены в таблице Д.2 приложения Д".

Пункты 5.5.2, 5.5.2.1 - 5.5.2.7.3 исключить.

Пункт 5.5.3. Первый абзац дополнить словами: "Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости r от 0,4 до 2,9 г/100 куб. см и пределами воспроизводимости R = 8 г/100 куб. см";

второй абзац изложить в новой редакции:

"Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,002 до 0,01 г/100 куб. см".

Пункт 5.5.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции:

"За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 куб. см".

Пункт 5.5.3.5 изложить в новой редакции:

"5.5.3.5. Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента) приведены в таблице Д.3 приложения Д".

Пункт 5.5.3.6 исключить.

Пункт 5.6. Первый, второй абзацы исключить.

Пункт 5.6.1 дополнить словами: "и обеспечивает точность определения с пределами повторяемости r = 0,01 г/100 куб. см и r = 0,028 г/100 куб. см и пределами воспроизводимости R = 0,017 г/100 куб. см и R = 0,048 г/100 куб. см".

Пункт 5.6.1.3. Первый абзац после слов "в пересчете на" дополнить словом: "безводную";

последний абзац изложить в новой редакции:

"За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 куб. см".

Пункт 5.6.1.4 изложить в новой редакции:

"5.6.1.4. Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом приведены в таблице Д.4 приложения Д".

Пункты 5.6.1.5, 5.6.2, 5.6.2.1 - 5.6.2.6 исключить.

Раздел 5 дополнить пунктом - 5.7:

"5.7. Определение двуокиси углерода

Метод применяется для анализа напитков слабоградусных газированных.

Определение проводят по ГОСТ Р 51153".

Приложение Г дополнить позицией [4а]:

"[4а] Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М., Издательство стандартов";

позицию [5] исключить.

Стандарт дополнить приложением Д: