"Изменение N 1 ГОСТ 4388-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания меди"
(введено Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1984 N 4474)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.84 N 4474 срок введения установлен

Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди

Drinking water. Methods for determinations of copper mass concentration".

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на куб. см, л на куб. дм, мг/л на мг/куб. см, мкг/л на мкг/куб. дм.

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации меди.

Определение меди в питьевой воде проводят:

при массовой концентрации меди от 0,02 до 0,5 мг/куб. дм с реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия (определение меди в ионной форме);

при массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 мг/куб. дм с реактивом диэтилдитиокарбаматом свинца (определение общей массовой концентрации меди);

при массовой концентрации меди от 0,1 до 1,2 мг/куб. дм с реактивом пикрамин-эпсилон (определение общей массовой концентрации меди)".

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: "1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80".

Пункт 1.2. Исключить слово: "содержания".

Пункт 1.3 изложить в новой редакции: "1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением 3 куб. см концентрированной соляной кислоты на 1 куб. дм воды.

Определение проводят не позднее чем через 3 сут.".

Раздел 2. Наименование. Заменить слово: "содержания" на "массовой концентрации".

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 1770-64 на ГОСТ 1770-74, ГОСТ 10394-63 и ГОСТ 9876-61 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 5846-70 на ГОСТ 5845-79, ГОСТ 4165-68 на ГОСТ 4165-78, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 10163-62 на ГОСТ 10163-76, ГОСТ 3766-72 на ГОСТ 20478-75; исключить ссылку и слова: ГОСТ 298-62, "(персульфат)".

Пункт 2.3.5 дополнить абзацем: "Срок хранения раствора - 3 мес.".

Пункт 2.3.7. Исключить слово: "(персульфата)".

Пункт 2.4. Четвертый абзац. Заменить слова: "при содержании" на "при массовой концентрации", "содержание" на "массовая концентрация";

последний абзац. Заменить слова: "персульфата аммония" на "надсернокислого аммония".

Пункты 2.5, 3.5. Заменить слово: "Содержание" на "Массовую концентрацию";

последний абзац изложить в новой редакции: "За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать +/- 25%. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле:

Суммарная погрешность определения меди не превышает +/- 25% при доверительной вероятности 0,95".

Раздел 3. Наименование. Заменить слово: "содержания" на "массовой концентрации".

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 1770-64 на ГОСТ 1770-74, ГОСТ 10515-63 и ГОСТ 8613-64 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 12026-66 на ГОСТ 12026-76, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4165-68 на ГОСТ 4165-78, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77; исключить ссылку: ГОСТ 5827-68;

после слов "свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67" дополнить абзацем: "Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75".

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: "3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди - по п. 2.3.5".

Пункт 3.4. Четвертый абзац изложить в новой редакции: "100 куб. см исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 0,25 г надсернокислого аммония, растворяют соль и кипятят раствор в течение 25 - 30 мин. После охлаждения к раствору приливают 2 - 3 капли индикатора метилового оранжевого до появления розовой окраски, добавляют по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски, приливают 5 капель соляной кислоты (1:1) и количественно переносят смесь в делительную воронку вместимостью 150 - 200 куб. см. Затем приливают из бюретки точно 1 куб. см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Работа проводится в вытяжном шкафу".

Стандарт дополнить разделом - 4: "4. Фотометрический метод определения массовой концентрации меди с реагентом пикрамин-эпсилон

4.1. Сущность метода

Фотометрический метод основан на образовании в кислой среде (раствор концентраций 0,2 моль/куб. дм по соляной кислоте) комплекса иона меди с реагентом пикрамин-эпсилон (2,4-динитрофенол-(6-азо-2)1нафтол-3,8дисульфокислота), окрашенного в красно-фиолетовый цвет. Определению не мешает ни один из всех возможных компонентов питьевых вод.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколориметр любой марки ( = 540 - 650 нм).

Кюветы стеклянные с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 1 и 2-го классов точности.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 100, 250 и 1000 куб. см.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 куб. см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 куб. см.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х.ч.

Пикрамин-эпсилон, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а.

Кислота аскорбиновая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Дистиллированную воду дополнительно перегоняют в стеклянном приборе.

4.3.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди - по п. 2.3.5.

4.3.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

4.3.4. Приготовление раствора пикрамин-эпсилон

250 мг пикрамин-эпсилон помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, растворяют в 50 - 100 куб. см дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора реагента не более 6 мес.

4.3.5. Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

50 куб. см концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают.

4.3.6. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 куб. см приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 13,0 куб. см рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12; 16; 20 и 26 мкг меди. Далее в колбы добавляют по 10 куб. см дистиллированной воды, 0,8 куб. см раствора соляной кислоты (1:1), 15 - 20 мг аскорбиновой кислоты и все перемешивают. Приливают 1 куб. см раствора пикрамин-эпсилон, дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540 - 550 нм относительно раствора холостого опыта. В качестве раствора холостого опыта используют раствор, в который медь не вводилась.

Для построения градуировочного графика анализы повторяют два - три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждой точки градуировочного графика. Далее строят градуировочный график зависимости средних значений оптической плотности растворов от количества меди, откладывая на оси абсцисс количество меди в микрограммах, а на оси ординат - значения оптической плотности, либо рассчитывают уравнение регрессии.

Построение градуировочного графика или расчет уравнения регрессии следует повторять для каждой новой партии всех используемых реагентов и не реже одного раза в месяц.

4.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают 20 куб. см анализируемой воды, приливают 0,8 куб. см соляной кислоты (1:1), добавляют 15 - 20 мг аскорбиновой кислоты, 1 куб. см раствора пикрамин-эпсилон. Раствор перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 4.3.6.

Количество меди в пробе воды в микрограммах находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (X) в питьевой воде в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле:

где C - количество меди, найденное по градуировочному графику или рассчитанное по уравнению регрессии, мкг;

1000 - коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы;

V - объем пробы, взятый для анализа, куб. см;

1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать 5%.

Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле:

Суммарная погрешность определения меди не превышает +/- 5% при доверительной вероятности 0,95".