"Изменение N 1 ГОСТ 3158-75 "Реактивы. Барий сернокислый"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.1987 N 2725)

Наименование стандарта дополнить словами: "Технические условия", "Specifications".

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2124 0330 10.

По всему тексту стандарта заменить единицы и слово: мл на см³, л на дм³, "содержание" на "массовая доля".

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): "Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества";

третий абзац. Заменить год: 1969 на 1971.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

1.1. Сернокислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице:

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.1а (перед п. 3.1):

"3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных".

Пункт 3.1. Заменить значение: 100 г на 1040 г.

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:

"3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4-2-2 и 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и раствор с массовой долей 10%".

Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "5,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 50 см³ раствора соляной кислоты, кипятят 3 - 5 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента",

второй абзац. Заменить слово "беззольный" на "обеззоленный",

третий абзац изложить в новой редакции: "Фильтрат помещают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы. Чашку с остатком охлаждают и взвешивают";

дополнить абзацем: "Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт".

Пункт 3.2.3 изложить в новой редакции:

"3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю растворимых в соляной кислоте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески препарата, г;

m₁ - масса остатка после высушивания, г;

m₂ - масса остатка после высушивания в контрольном опыте, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,007% для препарата квалификации ч.д.а., 0,01% - для препарата квалификации ч., при доверительной вероятности P = 0,95".

Пункты 3.3, 3.3.1 изложить в новой редакции:

"3.3. Определение массовой доли воды

3.3.1. Проведение анализа

10,00 г тщательно перемешанного препарата помещают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12 (ГОСТ 25336-82), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы".

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: "Содержание влаги" на "Массовую долю воды";

последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,008% для препарата "чистый для анализа"; 0,01% - для препарата "чистый", при доверительной вероятности P = 0,95".

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74 с применением индигокармина. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 80 см³ воды и кипятят в течение 10 мин. Содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу 2-100-2 (ГОСТ 1770-74)";

второй абзац. Заменить значение: 0,2 г на 0,20 г;

четвертый - седьмой абзацы изложить в новой редакции:

"для препарата "чистый для анализа" - 0,006 мг NO₃;

для препарата "чистый" - 0,01 мг NO₃".

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: "Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме анализируемого раствора 40 см³. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 20 см³ раствора 1 (содержит 1,00 г препарата) для препарата "чистый для анализа" или 10 см³ раствора 1 (содержит 0,50 г препарата) для препарата "чистый" помещают в колбу Кн-2-100-22 ТХС (ГОСТ 25336-82) и доводят объем водой до 30 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74";

третий - шестой абзацы изложить в новой редакции:

"для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг Cl;

для препарата "чистый" - 0,075 мг Cl".

Пункт 3.6. Заменить значение: 0,5 г на 0,50 г.

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

"3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%".

Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова "плотный беззольный" на "обеззоленный", исключить слова "вместимостью 50 мл".

Пункт 3.8. Первый абзац изложить в новой редакции: "Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в колбу, содержащую 30 см³ воды, 3 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр "синяя лента", фильтрат охлаждают, прибавляют 5 см³ аммиака, доводят объем раствора водой до 50 см³, перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75";

второй абзац. Заменить слово: "содержание" на "масса";

четвертый абзац. Заменить значение: 0,015 на 0,01;

пятый абзац исключить.

Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить ссылку и слова ГОСТ 17319-71 на ГОСТ 17319-76, "2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 мл" на "2,50 г препарата помещают в колбу Кн-2-50-18 (ГОСТ 25336-82)";

второй абзац. Заменить слова: "плотный беззольный фильтр" на "обеззоленный фильтр "синяя лента", "количеством" на "объемом";

третий абзац. Заменить значение: 40 на 30;

пятый - восьмой абзацы изложить в новой редакции:

"для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг Pb;

для препарата "чистый" - 0,025 мг Pb и те же объемы раствора уксуснокислого аммония, уксусной кислоты и сероводородной воды".

Пункт 3.10. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-22 ТХС (ГОСТ 25336-82) с меткой на 40 см³. Прибавляют 30 см³ воды, 5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461-77), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, доводят объем раствора до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой 20 см³ фильтрата (соответствуют 2,00 г препарата), помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908-80) или фарфоровую чашку (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят 15 см³ воды в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74";

второй абзац. Заменить слово: "содержание" на "масса";

исключить слова: "с государственным Знаком качества".

Пункт 3.11. Первый абзац изложить в новой редакции: "Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,00 г";

второй абзац. Заменить слово: "бумажки" на "бумаги" (2 раза).

Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции:

"3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1(2)-2000-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-400(600) по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ 14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Сито с сеткой 014 по ГОСТ 6613-86.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункт 3.12.2. Первый абзац до слова "доводят" изложить в новой редакции "100,00 г сернокислого бария помещают в стакан, приливают 300 см³ воды, хорошо перемешивают резиновым пестиком до однородной массы, образовавшуюся суспензию количественно переносят в коническую колбу с меткой на 1 дм³. Оставшиеся комочки размешивают до полного их исчезновения, прибавляют 100 см³ воды, в которой растворен 1,00 г двузамещенного лимоннокислого аммония";

третий абзац изложить в новой редакции: "Остаток на сите промывают струей воды с применением кисточки до отсутствия в фильтрате видимых на черном фоне частиц анализируемого продукта и сушат при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы.

Высушенный и охлажденный в эксикаторе остаток переносят кисточкой на предварительно взвешенное часовое стекло или стаканчик для взвешивания и взвешивают (при взвешивании применяют весы 2-го класса точности. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)".

Пункт 3.12.3. Последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%, при доверительной вероятности P = 0,95".

Пункт 4.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

"Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VII".

Пункт 4.2 исключить.

Раздел 5 изложить в новой редакции:

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления".