"Изменение N 1 ГОСТ 27001-86 "Икра и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения консервантов"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.03.1990 N 453)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.03.1990 N 453.

Пункт 2.2. Первый, второй абзацы. Исключить слова: "с допускаемой погрешностью +/- 0,2 г" и "с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,0001 г", заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88;

четвертый абзац после слов "Цилиндры мерные" дополнить обозначением: 1-25;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции:

"Колбы круглодонные К-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1(2, 3)-2-25-0,1; 1(2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74";

десятый абзац после слова "Пипетки" дополнить обозначениями: 1(2)-2-2; 6(7)-2-5; 6(7)-2-10;

двадцать первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5850-72 на "по нормативно-технической документации";

двадцать четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

дополнить абзацами: "Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82.

Испаритель ротационный с ловушкой по нормативно-технической документации".

Пункт 2.4. Третий абзац после значения 20 см3 дополнить словом: "водного" (2 раза); после слова "реактива" дополнить словами: "и оставляют на 30 мин"; исключить слова: "закрывают ее пробкой", "оставляют на 30 мин";

пятый абзац. Заменить слова: "два раза 50 см3" на "три раза последовательно 40, 30 и 30 см3".

Пункт 2.5. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Массовую долю бензойнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

K - коэффициент пересчета на точно 0,05 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия;

0,0071 - количество бензойнокислого натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г;

- объем, до которого доведена навеска, см3;

- коэффициент, учитывающий открываемость методики, для этилового эфира - 1,25, для хлороформа - 1,43;

- объем фильтрата, взятый для экстракции, см3;

m - масса навески продукта, г";

последний абзац исключить.

Стандарт дополнить разделом - 2а:

"2а. Спектрометрический метод определения бензойнокислого натрия

2а.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении бензойной кислоты этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, хроматографическом разделении в тонком слое сорбента и спектрофотометрическом определении содержания бензойной кислоты из элюата.

2а.2. Аппаратура, реактивы, материалы

Аппаратура, реактивы, материалы - по п. 2.2, кроме бюреток, капельниц, натрия гидроокиси, фенолфталеина, спирта этилового, а также указанные ниже.

Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1-10; 2-5(10) по ГОСТ 1770-74.

Пробирки мерные П-2-5(10)-0,2 ХС по ГОСТ 1770-74.

Пробирки П4-15(20)-ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы круглодонные К-1(2)-50-ТХС; К-1(2)-100-ТХС по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

Камера для тонкослойной хроматографии.

Пластинки "Силуфол UV 254 нм" 20 x 20 см.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.

Карандаш простой М или 2М.

Источник ультрафиолетового излучения с рабочей длиной волны 254 нм.

Фен или вентилятор.

Спектрофотометр.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) х.ч. по ГОСТ 22300-76.

Эфир петролейный, фракция с температурой кипения от 40 до 70 °C.

Кислота муравьиная, ч. по ГОСТ 5848-73.

Допускается использовать другую стеклянную посуду и лабораторное оборудование с техническими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерения.

2а.3. Подготовка к испытанию

2а.3.1. Подготовка к испытанию - по п. 2.3.

2а.3.2. Приготовление стандартного раствора бензойной кислоты

Отвешивают 100 мг бензойной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки этиловым эфиром. Допускается использование этилацетата. Массовая концентрация полученного раствора должна быть 4 мг/см3.

2а.4. Проведение испытания

Экстракт, полученный по п. 2.4 с использованием этилового эфира, сушат в течение 2 ч над 6 г безводного сернокислого натрия, затем фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу с притертой пробкой.

20 см3 экстракта упаривают на ротационном испарителе или в выпарительной чашке на песчаной бане при температуре не более 40 °C почти досуха. Остаток экстракта количественно переносят в мерный цилиндр или мерную пробирку и доводят объем этиловым эфиром до 2 см3.

Пластинку силуфола размечают простым мягким карандашом и на линию старта микрошприцем или калиброванным капилляром наносят 4 - 5 точек по 10 мкл полученного экстракта с постоянным поддувом холодного воздуха феном или вентилятором. Диаметр наносимого пятна не должен превышать 2 - 3 мм.

Одновременно на пластинку наносят 2 - 3 точки по 10 мкл стандартного раствора бензойной кислоты. Пластинку подсушивают и опускают в камеру для тонкослойной хроматографии, куда предварительно наливают смесь растворителей, состоящую из 20 см3 петролейного эфира, 12 см3 хлороформа, 2,8 см3 этилового эфира и 1,2 см3 муравьиной кислоты.

После прохождения фронтом растворителей около 15 см от линии старта пластинку вынимают, подсушивают в вытяжном шкафу с использованием фена или вентилятора без подогрева воздуха до исчезновения резкого запаха муравьиной кислоты и рассматривают в ультрафиолетовом свете.

Обводят карандашом темные пятна бензойной кислоты, выделенной из экстракта и стандартного раствора бензойной кислоты. Обведенные зоны вырезают ножницами и помещают в пробирки, в которые приливают по 3 см3 этилового эфира. Пробирки закрывают пробками и встряхивают 1 мин.

Полученные элюаты сливают в кварцевые кюветы и на спектрофотометре, используя длину волны 272 нм, измеряют оптическую плотность экстракта и стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового эфира.

2а.5. Обработка результатов

Массовую долю бензойнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где

- количество бензойной кислоты в стандартном растворе, нанесенное на пластинку, мкг;

- оптическая плотность экстракта относительно этилового эфира, усл. ед.;

- оптическая плотность стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового эфира, усл. ед.;

- объем экстракта, нанесенный на пластинку, см3;

- объем, до которого доведена навеска, см3;

- объем этилового эфира, используемый для экстракции бензойной кислоты, см3;

- объем, до которого упаривают экстракт, см3;

- объем экстракта, используемого для упаривания, см3;

- объем фильтрата, используемого для экстракции, см3;

- масса навески продукта, г;

1,18 - коэффициент пересчета на бензойнокислый натрий;

1,25 - коэффициент, учитывающий открываемость методики.

При использовании объемов и навески, указанных в пп. 2.4 и 2а.4, формулу (1) можно упростить:

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005.

Результат округляют до второго десятичного знака".

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: "с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,03 г"; заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88;

третий, четвертый абзацы. Заменить слова: "по ГОСТ 13474-79" на "по нормативно-технической документации".

четырнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

семнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 6284-76 на ГОСТ 6824-76;

девятнадцатый абзац. Заменить слова: "по ГОСТ 5850-72" на "по нормативно-технической документации".