"Изменение N 4 ГОСТ 5668-68 "Хлеб и хлебобулочные изделия. Метод определения массовой доли жира"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.1991 N 1816)

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: "хлебобулочные, бараночные и сухарные изделия" на "хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, соломку";

дополнить перечислением - г: "г) бутирометрический (ускоренный)".

Раздел 1. Наименование. Заменить слово: "проб" на "образцов (проб)".

Пункт 1.1 после слова "образцов" дополнить словом: "(проб)"; заменить ссылку: "и ГОСТ 8494-73" на "ГОСТ 8494-73 и ГОСТ 11270-88".

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: "2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г;

часы;

электроплитка по ГОСТ 14919-83;

центрифуга лабораторная;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105 +/- 2) °C;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

колбы конические Кн исполнений 1 и 2, ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 и 300 куб. см;

колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, ХС по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 куб. см;

воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336-82;

капельница исполнения 2, ХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 куб. см;

пипетки исполнений 2 и 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 куб. см и

исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 20 и 60 куб. см, по ГОСТ 20292-74;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

баня водяная;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82;

кислота соляная, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3118-77, раствор массовой долей 1,5% (35,1 куб. см концентрированной кислоты/куб. дм);

кислота серная, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 5% (29,4 куб. см концентрированной кислоты/куб. дм);

хлороформ по ГОСТ 20015-88;

дихлорэтан технический по ГОСТ 1942-86, плотностью 1,2520 - 1,2637;

аммиак водный, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3760-79;

фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в 100 куб. см этилового спирта массовой долей 96%).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам".

Пункт 2.2.1. Заменить слова: "1,5-процентной соляной кислоты" на "раствор соляной кислоты массовой долей 1,5%"; "5-процентной серной кислоты" на "раствора серной кислоты массовой долей 5%"; "2 - 3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей" на "2 - 3 мин. при 3000 об./мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и";

исключить слова: "на аналитических весах".

Пункты 2.3.1, 3.3.1, 4.4.1. Заменить слова: "Вычисление производят с точностью до 0,1%" на "Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака".

Пункт 2.3.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: "высушиванием до постоянной массы" на "стандартным методом (ГОСТ 21094-75)".

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: "3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

3.1.1. Специальный прибор, состоящий из металлической ступки-экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г;

баня водяная или песочная;

часы;

колбы конические Кн исполнений 1, 2, ТХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 куб. см или чашки алюминиевые (типа алюминиевых бюкс, применяемых для определения влажности хлеба);

пипетки исполнений 2, 6, 2-го класса точности, вместимостью 5 и 10 куб. см и исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 50 куб. см по ГОСТ 20292-74;

бюретки исполнений 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 и 50 куб. см по ГОСТ 20292-74;

колбы мерные исполнений 1, 2, 2-го класса точности, ХС, вместимостью 5, 10 и 50 куб. см по ГОСТ 1770-74;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр отверстия 3 мм);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., высушенный при 100 °C;

хлороформ технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82;

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам".

Пункт 3.2.1. Заменить слова: "сухарей и баранок" на "сухарей, баранок, соломки"; исключить слова: "на аналитических весах" (2 раза).

Пункт 3.3.1. Формула. Экспликация. Четвертый абзац после слова "продукте" дополнить словами: "определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75)".

Пункт 4.1. Наименование изложить в новой редакции: "4.1. Аппаратура, материалы и реактивы".

Пункт 4.1.1. Первый абзац исключить;

четвертый - шестой абзацы изложить в новой редакции: "пипетки исполнения 4, вместимостью 2 куб. см, с ценой деления 0,02 куб. см и исполнения 6, вместимостью 5 куб. см, с ценой деления 0,03 куб. см по ГОСТ 20292-74;

воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 - 50 куб. см";

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: "кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., массовой долей 80%";

двенадцатый абзац. Заменить слова: "бромнафталин-альфа" на "альфа-бромнафталин";

тринадцатый абзац. Заменить слова: "хлорнафталин-альфа" на "альфа-хлорнафталин";

дополнить абзацем: "Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам".

Пункт 4.2.1. Заменить слова: "бромнафталин-альфа" на "альфа-бромнафталин"; "хлорнафталин-альфа" на "альфа-хлорнафталин".

Пункт 4.2.2. Формула. Экспликация. Заменить единицу физической величины для q и слова: г на куб. см, "бромнафталина-альфа" на "растворителя, г";

последний абзац. Заменить значения: 0,0002 на 0,005; "1 мг на 0,015 г.

Пункт 4.2.3. Заменить значения: 2 - 4 на 2 - 5; 0,0002 на 0,005; 0,0005 на 0,015.

Пункт 4.3.2. Заменить значения: 4 - 6 на 4 - 5.

Пункт 4.4.1. Экспликация к формуле. Исключить предлог: "в"; второй абзац после слов "при 20 °C" дополнить единицей физической величины: г/куб. см; шестой абзац - заменить слово: "вещества" на "продукта"; седьмой абзац изложить в новой редакции: "W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %";

таблицу 2 дополнить наименованиями и показателями:

Стандарт дополнить разделом - 5:

"5. Бутирометрический метод (ускоренный)

Метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамиловосерный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.

Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г;

бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094-78;

центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об./мин.;

термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100 °C по ГОСТ 28498-90;

часы;

баня водяная с гнездами для бутирометров;

штатив для бутирометров;

стаканчики фарфоровые вместимостью 25 куб. см по ГОСТ 9147-80;

пробки резиновые для жиромеров;

пипетки градуированные исполнений 4, 5 вместимостью 1 куб. см и исполнений 6, 7 вместимостью 10 куб. см по ГОСТ 20292-74;

палочки стеклянные;

кислота серная, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 60% (512,7 куб. см концентрированной кислоты/куб. дм);

спирт изоамиловый, ч.д.а., по ГОСТ 5830-79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

5.2. Проведение анализа

Две навески продукта массой в 2,0 г каждая помещают в фарфоровые стаканчики и заливают 9 куб. см раствора серной кислоты.

Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80 °C и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин. при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

После растворения навески темную жидкость переносят в молочные бутирометры, смывая остатки из стаканчика с помощью 10 куб. см раствора серной кислоты.

В бутирометры осторожно (чтобы не замочить горлышко) приливают по 1 куб. см изоамилового спирта, плотно закрывают резиновыми пробками, плавно перемешивают в течение 3 мин. и помещают в гнезда водяной бани с температурой 80 °C на 5 мин. (пробками вниз).

По истечении 5 мин. бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 80 °C (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где:

n - высота жирового слоя в бутирометре по числу малых делений;

0,01133 - количество жира, соответствующее одному малому делению бутирометра, г;

W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %;

m - масса навески испытуемого продукта, г;

5.3.2. Для удобства и ускорения расчета можно использовать данные табл. 3.

где:

X - массовая доля жира, %, найденная по табл. 3;

W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

5.3.3. Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% - в разных.

5.3.4. Работа с изоамиловым спиртом проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере".