"Изменение N 2 ГОСТ 20996.10-82 "Селен технический. Метод определения теллура"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.11.2014 N 72-П)

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 72-П от 14.11.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 10104

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>

--------------------------------

<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2015-09-01.

Вводную часть изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03% до 0,6%)".

Стандарт дополнить разделами - 1а, 1б (перед разделом 1):

"1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

--------------------------------

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1б. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Раздел 2 изложить в новой редакции:

"2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410 - 420 нм;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

- колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

- стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

- натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 10 г/дм³;

- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

- аммиак водный по ГОСТ 3760;

- соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм³;

- метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дм³ в спирте;

- теллур по [1], [2]".

Стандарт дополнить разделом - 3а (перед разделом 3):

"3а. Подготовка к проведению измерений

3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 1 мг/см³ навеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают от 8 до 10 см³ соляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/см³ аликвоту 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3а.2. Построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 200 см³ каждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см³. К раствору добавляют 2 - 3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта".

Пункты 3.2, 3.3.2. исключить.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции:

"3.4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)".

Пункт 3.4.3 изложить в новой редакции:

"3.4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6".

Стандарт дополнить элементом - "Библиография":