4.11.4 Обработка результатов
4.11.4.1 Массовую долю фосфора в жире, выделенном из майонеза, Xфосф, млн-1 (мг/кг), вычисляют по ГОСТ 31753 (4.7), с учетом коэффициента разведения.
4.11.4.2 Массовую долю яичных продуктов в пересчете на сухой желток X6, %, вычисляют по формуле
, (7)где Xфосф - массовая доля фосфора по 4.11.4.1, млн-1 (мг/кг);
M - массовая доля жира в майонезе по 4.6 - 4.9, %;
1000 - коэффициент пересчета;
7,5 - среднее количество фосфора, извлекаемое из 1 г сухого яичного желтка, входящего в состав майонеза, в условиях измерения, мг.
Вычисления производят до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений с последующим округлением результата до первого десятичного знака".
Пункт 4.13.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,02 г".
Подраздел 4.16 изложить в новой редакции:
"4.16 Определение показателя окислительной порчи продукта - перекисного числа
4.16.1 Сущность метода
Метод включает в себя выделение жировой фазы из продукта, определение перекисного числа жировой фазы йодометрическим методом и расчет показателя окислительной порчи продукта.
4.16.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0002 г.
Центрифуга, обеспечивающая требуемое разделение на фазы.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919, закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне от 100 °C до 160 °C.
Баня песочная или водяная или баня воздушная с паровым обогревом.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (105 +/- 5) °C, (120 +/- 5) °C.
Таймер или часы песочные на 1 мин, 3 мин, 5 мин.
Секундомер.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, кальций хлористый безводный).
Колбы Кн-1-100-29/32 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробки стеклянные 29/32 по ГОСТ 1770.
Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные оплавленные.
Цилиндры 1(3)-25-1, 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1(2)-10, 2-1(2)-50, 2-2-1(2)-1 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1(2)-1-10, 1(2)-1-20 по ГОСТ 29169.
Воронки В-25-38 ХС, В-36-50, В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1(2,3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2,3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Груша резиновая вместимостью от 50 до 100 см3.
Хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанный.
Спирт этиловый ректификованный по документу, в соответствии с которым он изготовлен.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор массовой долей 50% - 55%, свежеприготовленный или проверенный по 4.16.3.1.
Смесь уксусной кислоты с хлороформом в соотношении 60:40 по объему.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 по нормативному документу.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 1%.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже и реактивов по качеству не ниже указанных.
4.16.3 Подготовка к выполнению измерений
4.16.3.1 Приготовление раствора йодистого калия концентрацией 50% - 55%
50 г - 55 г (n) йодистого калия взвешивают с записью результата до второго десятичного знака в колбе вместимостью 100 см3 и растворяют в (100 - n) см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в сосуде из темного стекла в темном месте.
Если раствор не используют свежеприготовленным, то его перед использованием проверяют. Для этого к 0,5 см3 раствора йодистого калия в 30 см3 смеси уксусной кислоты и хлороформа добавляют 2 капли раствора крахмала.
Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3, то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.
4.16.3.2 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3
Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 готовят двумя способами:
- из серноватистокислого натрия-реактива - по ГОСТ 25794.2;
- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.
Раствор тиосульфата натрия хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен к применению через 10 - 14 сут.
4.16.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия - по ГОСТ 25794.2.
По истечении 1 мес. хранения раствора поправку к номинальной концентрации определяют заново. Если величина поправки составляет не менее 0,9, раствор может быть использован. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не используют.
4.16.3.4 Для получения растворов тиосульфата натрия концентраций 0,002 моль/дм3 и 0,01 моль/дм3 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3 разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием раствора.
4.16.3.5 Приготовление раствора крахмала массовой долей 1%
Смешивают 0,5 г растворимого крахмала с небольшим количеством холодной воды и при помешивании добавляют к 50 см3 кипящей воды. Кипятят несколько секунд и немедленно охлаждают.
Раствор используют свежеприготовленным.
4.16.4 Выполнение измерений
4.16.4.1 Выделение жировой фазы из продукта
Пробу продукта перед определением тщательно перемешивают, избегая интенсивного взбалтывания и нагрева.
Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете, избегая прямого солнечного света.
В коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см3 или 250 см3 помещают пробу продукта массой от 10 г до 30 г в зависимости от массовой доли жира в продукте. Рекомендации по соотношению массы пробы продукта и количества растворителей для экстракции, приведенные в таблице 2б, являются ориентировочными.
Таблица 2б
В колбу с пробой продукта добавляют от 10 см3 до 30 см3 этилового спирта. Спирт добавляют небольшими порциями, перемешивают стеклянной палочкой, стараясь как можно равномернее распределить спирт в продукте. В процессе добавления порций спирта и перемешивания пробы должно наблюдаться постепенное разрушение эмульсии с образованием мелких хлопьевидных или творожистых частиц и выделение капель масла <*>.
--------------------------------
<*> Если в процессе диспергирования пробы в спирте произошло объединение частиц и образовался сгусток, допускается его отделить от жидкой фракции. Для этого рекомендуется перенести жидкую фракцию в чистую колбу, а колбу со сгустком промыть несколькими порциями хлороформа, каждый раз разминая сгусток палочкой для лучшего извлечения жира. Общий объем используемого хлороформа должен быть от 20 см3 до 35 см3. Все порции хлороформного экстракта объединяют со спиртовой фракцией, переносят в стакан для центрифугирования и центрифугируют, минуя стадию выдержки в холодильнике.
В колбу добавляют от 20 см3 до 35 см3 хлороформа. Хлороформ добавляют порциями, перемешивают стеклянной палочкой, которую затем, после ополаскивания последней порцией хлороформа, удаляют из колбы. Колбу закрывают пробкой, содержимое аккуратно перемешивают круговыми движениями и помещают в морозильную камеру бытового холодильника на (35 +/- 5) мин. Для улучшения экстракции жира содержимое колбы периодически перемешивают.
Затем содержимое колбы переносят в стакан для центрифугирования <**> и центрифугируют до полного расслоения на три фазы: верхний слой (преимущественно водная фаза), разделяющая "пробка" (слой белковых и углеводных компонентов эмульсии) и спирто-хлороформный экстракт жира.
--------------------------------
<**> Если объем содержимого колбы превышает объем стакана для центрифугирования, содержимое разливают в два стакана, а после центрифугирования и удаления верхнего слоя фильтруют в одну и ту же колбу.
Примечание - При использовании центрифуги со скоростью вращения 3000 об/мин время центрифугирования составляет 3 мин. При других скоростях вращения время центрифугирования может быть другим, и его следует определить на практике.
Верхний слой осторожно декантируют с помощью пипетки и отбрасывают. Для отделения экстракта жира от слоя белково-углеводных компонентов содержимое фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3 через бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку и предварительно смоченный хлороформом. Для уменьшения потерь экстракта при переносе его на фильтр и удержания "пробки" от резкого выплескивания рекомендуется пользоваться стеклянной палочкой. Выход жира, особенно для соусов пониженной жирности, может быть увеличен, если "пробку" несколько раз промыть небольшими порциями хлороформа (общим объемом не более 10 см3), добавляя его либо в стакан для центрифугирования, либо на фильтр, слегка разминая "пробку" палочкой. Дополнительные порции экстракта также фильтруют в колбу.
Фильтрат перемешивают и отбирают пипеткой 2 пробы экстракта:
- для определения массы жира одну аликвотную часть объемом 10 см3 помещают в стаканчик с крышкой, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до третьего десятичного знака;
- для определения перекисного числа несколько аликвотных частей объемом по 10 см3 помещают в колбу для титрования вместимостью 250 см3. Колбу с экстрактом до начала титрования следует закрыть пробкой и убрать в темное место. Число аликвотных частей (n) определяют в зависимости от предполагаемой массы жира в одной аликвотной части и предполагаемого значения перекисного числа. Для продуктов пониженной жирности и низких предполагаемых значений перекисного числа следует использовать максимально возможное количество экстракта. Даже в случае высоких значений перекисного числа масса жира в пробе для титрования должна быть не менее 1,5 г, в противном случае результат титрования может быть завышен.
4.16.4.2 Для определения массы жира в одной аликвотной части стаканчик с пробой помещают на баню, предварительно нагретую до температуры (120 +/- 10) °C, и выдерживают до выпаривания растворителя.
Затем открытый стаканчик и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 30 мин при температуре (105 +/- 5) °C, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки с записью результата в граммах до третьего десятичного знака. Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,001 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
4.16.4.3 Определение перекисного числа
К пробе экстракта жира добавляют 15 см3 уксусной кислоты и 1 см3 50% - 55%-ного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое без взбалтывания в течение (60 +/- 1) с и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 °C - 25 °C. Приливают в колбу 75 см3 воды, перемешивают и добавляют раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с.
Если предполагаемое значение перекисного числа менее 6 мэкв активного кислорода/кг, используют раствор тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3) = 0,002 моль/дм3.
Если предполагаемое значение перекисного числа 6 мэкв активного кислорода/кг и более, после добавления воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором концентрации c(Na2S2O3) = 0,01 моль/дм3 до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями состава и окраски жировых фаз испытуемых эмульсионных продуктов.
Если предполагается значение перекисного числа более 45 мэкв активного кислорода/кг, о чем свидетельствует насыщенность окраски экстракта после добавления раствора крахмала, допускается использование раствора тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3.
4.16.4.4 Холостое определение
Для холостого определения используют смесь растворителей спирт-хлороформ в том же соотношении, что и для экстракции жира. Объем смеси должен соответствовать объему титруемого экстракта.
Если на холостое определение требуется более 0,05 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na2S2O3) = 0,002 моль/дм3, проверяют соответствие реактивов требованиям стандарта и в случае несоответствия готовят новые реактивы и повторяют определение.
4.16.5 Обработка результатов
4.16.5.1 Перекисное число жировой фазы, выделенной из продукта, X9, мэкв активного кислорода/кг, вычисляют по формуле
, (10)где V - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, см3;
V0 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при холостом определении, см3;
c - фактическая концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом поправки к номинальной молярной концентрации <***>, моль/дм3;
--------------------------------
<***> Молярная масса Na2S2O3·5H2O равна массе его грамм-эквивалента и составляет 248,17 г.
m - масса жира в одной аликвотной части, определенная по 4.16.4.2, г;
n - число аликвотных частей, взятых для анализа.
4.16.5.2 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
Вычисление выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
4.16.5.3 Значение показателя окислительной порчи продукта (перекисное число) П, мэкв активного кислорода/кг, рассчитывают по формуле
, (10 а)где M - массовая доля жира в продукте по 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, %.
4.16.6 Метрологические характеристики метода
4.16.6.1 Границы относительной погрешности результатов измерений, установленные для внутрилабораторной практики, при доверительной вероятности P = 0,95 составляют:
+/- 30% для перекисного числа жировой фазы менее 2 мэкв активного кислорода/кг;
+/- 20% для перекисного числа жировой фазы от 2 до 10 мэкв активного кислорода/кг;
+/- 10% для перекисного числа жировой фазы свыше 10 мэкв активного кислорода/кг.
4.16.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений пределов повторяемости r, равных:
42% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы менее 2 мэкв активного кислорода/кг;
28% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы от 2 до 10 мэкв активного кислорода/кг включительно;
14% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы свыше 10 мэкв активного кислорода/кг.
4.16.6.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений пределов воспроизводимости R, равных:
95% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы менее 2 мэкв активного кислорода/кг;
70% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы от 2 до 10 мэкв активного кислорода/кг включительно;
42% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы свыше 10 мэкв активного кислорода/кг.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/prikaz/106/izmen_81740.html
На правах рекламы:
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||