"Изменение N 1 ГОСТ Р 52930-2008 "Водки, водки особые и вода для их приготовления. Определение массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот методом капиллярного электрофореза"
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1427-ст)

Содержание. Наименование раздела 5 после слова "измерений" дополнить словами: "при реализации методики";

дополнить наименованием раздела 7: "7. ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ".

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009, ГОСТ Р 8.563-96 на ГОСТ Р 8.563-2009;

для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: "выполнения" на "(методы)"; исключить ссылки: ГОСТ 4142-77, ГОСТ 4145-74, ГОСТ 4172-76, ГОСТ 4207-75, ГОСТ 24104-2001 и их наименования;

дополнить ссылками:

"ГОСТ 612-75 Реактивы. Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

Раздел 3 изложить в новой редакции (кроме наименования):

"3.1. Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ Р 52472 (подразделы 4.5 и 4.6). Отбор проб для анализа воды - по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 (подразделы 4.1.7), используя емкости из полимерного материала.

3.2. Подготавливают образец водки или воды. Для этого из одной пробы водки или воды, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию для проведения измерений, в виалу вместимостью 2 см³, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, микродозатором вместимостью 1 - 5 см³ вносят 1 см³ образца.

3.3. Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы (водки или воды), направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или воды по 3.2.

3.4. При необходимости отделения взвесей в отобранных пробах их пропускают через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первую порцию фильтрата объемом 5 - 10 см3.

3.5. Анализ образца водки или воды проводят по 4.7".

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: "150 см" на "120 см";

пятый - восьмой абзацы изложить в новой редакции:

"Микродозатор одноканальный с переменным объемом 1 - 5 см³.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,1 - 1 см³.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,005 - 0,05 см³.

Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм";

исключить абзацы:

"Кальций азотнокислый 4-водный, х.ч. по ГОСТ 4142.

Калий сернокислый, х.ч. по ГОСТ 4145.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, х.ч. по ГОСТ 4172.

Калий железистосинеродистый, х.ч. по ГОСТ 4207";

дополнить абзацами:

"Натрий азотистокислый, х.ч. по ГОСТ 4197.

Марганец (II) хлористый 4-водный, х.ч. по ГОСТ 612.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч. по ГОСТ 4198.

Натрий сернокислый, х.ч. по ГОСТ 4166";

тридцать третий и тридцать четвертый абзацы изложить в новой редакции:

"Этаноламин гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Пропиламин гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 98%.";

сноску <*> исключить.

Подпункт 4.3.3. Второй абзац. Заменить слова: "10 анализов" на "5 анализов".

Подпункт 4.3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Перед началом работы капилляр промывают электролитом, приготовленным по А.3 (Приложение А), в течение 20 мин";

второй абзац исключить.

Пункт 4.4. Наименование после слова "растворов" дополнить словами: "и электролита".

Пункт 4.4 дополнить подпунктом - 4.4.2:

"4.4.2. Приготовление электролита проводят в соответствии с Приложением А".

Пункт 4.5. Первый - восьмой абзацы изложить в новой редакции:

"Измерения выполняют при следующих рабочих параметрах прибора:

девятый абзац исключить.

Пункт 4.6. Второй абзац после слов "Градуировку прибора проводят" дополнить словом: "ежедневно";

шестой абзац исключить;

Рисунок 1. Подрисуночная подпись. Исключить слова: "полученная на системе капиллярного электрофореза Prin CEC 5601 <*> (Нидерланды)";

сноску <*> исключить.

Пункт 4.7. Первый абзац. Заменить слова: "(см. 3.2 и 3.4)" на "(см. 3.2 и 3.3)";

последний абзац. Заменить слова: "(см. таблицу 1)" на "(см. таблицы 1 и 2)".

Подпункт 4.8.1. Таблицы 1, 2. Головка. Заменить символ: на .

Подпункт 4.8.2. Формула (1). Экспликация. Четвертый абзац. Заменить слова: "(см. таблицу 1)" на "(см. таблицы 1 и 2)".

Подпункт 4.8.3 изложить в новой редакции:

"4.8.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

где - среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации i-го иона, признанных приемлемыми, мг/дм³;

- границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го иона, мг/дм³.

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го иона , рассчитывают по формулам:

для анализа воды: 

для анализа водки: 

где 0,01 - множитель для пересчета процентов в доли единицы;

- границы относительной погрешности, %, (см. таблицы 1 и 2)".

Пункт 4.8 дополнить подпунктом - 4.8.4:

"4.8.4. Значения абсолютной погрешности должны содержать не более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности".

Раздел 5 изложить в новой редакции:

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности - по ГОСТ Р 51698 (Приложение В).

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по Б.8.1.1 или Б.8.1.2, не используемых для градуировки прибора.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности - по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

При одновременном контроле лабораторией водок и воды, используемой для их приготовления, построение карты Шухарта проводят только для одного из этих продуктов.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 (Приложение Б, пункт Б.14)".

Стандарт дополнить разделом - 7:

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30% до 80%, частоте переменного тока (50 +/- 1) Гц, напряжении в сети (220 +/- 5) В".

Приложение А. Пункт А.1. Первый - четвертый абзацы изложить в новой редакции:

"Гистидин с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Морфолиноэтансульфоновая кислота моногидрат (МЭС) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

18-Краун-6 эфир с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Тритон X-100 с массовой долей основного вещества не менее 99%";

восьмой - десятый абзацы изложить в новой редакции:

"Микродозатор одноканальный с переменным объемом 1 - 5 см³.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,1 - 1 см³.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,005 - 0,05 см³";

сноску <*> исключить.

Подпункт А.2.1. Наименование и первый абзац. Заменить слова: "18-Crown-6" на "18-Краун-6";

подпункт А.2.2. Наименование и первый абзац. Заменить слово: "HIS" на "гистидин";

подпункт А.2.3. Наименование и первый абзац. Заменить слово: "MES" на "МЭС";

подпункт А.2.4. Наименование и первый абзац. Заменить слова: "Triton X-100" на "Тритон X-100";

Пункт А.3. Первый абзац. Заменить значение: "0,01 - 1,0 см³" на "0,1 - 1,0 см³";

заменить слова: "MES" на "МЭС", "HIS" на "гистидина", "18-Crown-6" на "18-Краун-6", "Triton X-100" на "Тритон X-100".

Приложение Б. Пункт Б.1 после примечания до абзаца "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652" изложить в новой редакции:

"Формиат натрия с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота щавелевая с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота винная с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота лимонная (моногидрат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота гликолевая с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Лактат лития с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота бензойная с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота янтарная с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота яблочная с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота фумаровая с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этаноламин гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Пропиламин гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Весы по ГОСТ Р 53228";

абзац "Микродозатор одноканальный "CAPP" с переменным объемом 1 - 5 см³". Исключить слово: "CAPP";

абзац "Фильтры целлюлозно-ацетатные или бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры Шота, размером пор 0,45 мкм" изложить в новой редакции:

"Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм";

сноску <*> исключить.

Подпункт Б.4.5.1. Заменить слова "сернокислого 7-водного магния массой 10,140 г" на "хлористого магния 6-водного массой 8,365 г";

подпункт Б.4.6.1. Заменить слова: "сернокислого 5-водного марганца массой 4,388 г" на "хлористого марганца 4-водного массой 3,602 г";

подпункт Б.4.7.1. Заменить слова: "нитрата стронция массой 2,050 г" на "хлористого стронция 6-водного массой 3,043 г";

подпункт Б.5.5.1. Исключить слово: "азотнокислого".

Библиографию исключить.