"ГОСТ 4142-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 04.05.1977 N 1139)
(ред. от 01.11.1991)

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.

Формула Ca(NO₃)₂·4H₂O.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 236,15.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

1.1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

2а.1. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.1 - 2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. 4-водный азотнокислый кальций - окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 75 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно c(ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, - 0,01181 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2.1. (Исключен, Изм. N 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-250ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" +/- 35%, для препарата "чистый для анализа" +/- 25% и для препарата "чистый" +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.

Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка вместимостью 2 см³ с ценой деления 0,01 см³ или вместимостью 3 см³.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2. Проведение анализа

11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,003150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,001% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 1 см³ раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °C. Остаток смачивают 0,5 см³ раствора формалина и 7 см³ воды и снова выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см³ воды и 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,015 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,

для препарата "чистый" - 0,09 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, растворяют в 15 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.4.1 - 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 50 или 40 см³) и растворяют в 37 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,020 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001-87. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см³ Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.8.1 - 3.8.4. (Исключены, Изм. N 3).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,

для препарата "чистый" - 0,025 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.

3.10. Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см³ уксусной кислоты (вместо 1 см³) и 6 см³ раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см³). Заканчивают определение в объеме 41,5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Pb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг Pb,

для препарата "чистый" - 0,050 мг Pb,

0,5 см³ уксусной кислоты, 6 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-4, 2-9 или II-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 2).