"Изменение N 2 ГОСТ 20996.6-82 "Селен технический. Метод определения железа"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.11.2014 N 72-П)

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 72-П от 14.11.2014).

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 10101.

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004].

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>.

--------------------------------

<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2015-09-01.

Стандарт дополнить разделами - 1а, 1б (перед разделом 1):

"1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

--------------------------------

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1б. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли железа соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Раздел 2 изложить в новой редакции:

"2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 400 - 450 нм;

- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и 1:4;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

- кислоту сульфосалициловую 2-водную по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм³;

- железо по ГОСТ 9849.

Примечания.

1. Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений".

Стандарт дополнить разделом - 3а (перед разделом 3):

"3а. Подготовка к проведению измерений

3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы железа известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0,1 мг/см³ навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают от 30 до 35 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают от 100 до 120 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации железа 0,01 мг/см³ аликвоту 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3а.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, доливают до 30 см³ воды, от 5 до 6 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют от 2 до 2,5 см³ раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 - 450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировочный график строят с учетом холостого опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией железа)".

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

"4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)".

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3:

"4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6".