"Изменение N 2 ГОСТ 20996.9-82 "Селен технический. Метод определения сурьмы"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.11.2014 N 72-П)

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 72-П от 14.11.2014).

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 10103.

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004].

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>.

--------------------------------

<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2015-09-01.

Стандарт дополнить разделами - 1а, 1б (перед разделом 1):

"1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

--------------------------------

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1б. Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли сурьмы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Раздел 2 изложить в новой редакции:

"2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 608 - 610 нм;

- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;

- колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- стекло часовое;

- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:10 и 3:1;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:10;

- олово двухлористое 2-водное по [1], раствор массовой концентрации 200 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

- натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197;

- мочевину по ГОСТ 6691;

- кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 2 г/дм³;

- толуол по ГОСТ 5789;

- железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 100 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- сурьму по ГОСТ 1089".

Стандарт дополнить разделом - 3а (перед разделом 3):

"3а. Подготовка к проведению измерений

3а.1. При приготовлении насыщенного раствора мочевины 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/см³ навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают от 20 до 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/см³ отбирают 10 см³ раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,001 мг/см³ отбирают 10 см³ раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

3а.3. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 см³ каждый помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см³ раствора В и 1,0; 2,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, приливают 1 см³ раствора хлорного железа, доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1 до объема 10 см³, и далее выполняют в соответствии с 3.1".

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

"4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)".

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3:

"4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6".

Стандарт дополнить элементом - "Библиография":