"РД 34.37.523.7-88. Руководящий документ. Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения щелочности"
(утв. Минэнерго СССР 05.10.1988)
(ред. от 02.07.1994)

1. Разработан Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского).

2. Исполнители: Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева.

3. Утвержден Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88.

Заместитель начальника А.П. Берсенев.

4. Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет.

5. Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2).

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.

Абзац исключен с 1 января 1995 года. - Изменение N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994.

Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения pH анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения pH при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым, - 50 мкг-экв/дм³; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором, - 20 мкг-экв/дм³.

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

бюретки для титрования вместимостью 25 см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см³ - по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 и 500 см³ по ГОСТ 25336-82;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см³ - по ГОСТ 25336-82;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см³ - по ГОСТ 17070-74;

стаканы химические Б-1250 ТХС - по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;

индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиленовый голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87;

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72, или конденсат пара, или конденсат турбин;

вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

(абзац введен Изменением N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.

4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ или серной кислоты концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,01 моль/дм³ или серной кислоты концентрацией c (1/2 H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³ готовят разбавлением точно в десять раз указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.

(п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1%. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 80 см³ горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 1%. Растворяют 1 г индикатора в 80 см³ этилового спирта и доливают до 100 см³ дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

4.4. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1 и п. 4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см³ этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см³ этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см³ пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см³ (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см³ очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.

5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ или серной кислотой концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв./дм³. Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм³ или серной кислоты концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³, при определении щелочности меньше 1 мг-экв./дм³.

(п. 5.2 в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина - 5 - 7 капель; раствора метилового оранжевого - 3 - 5 капель; раствора смешанного индикатора - также 3 - 5 капель.

5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).

5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.

5.6. Исключен с 1 января 1995 года. - Изменение N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994.

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:

где M₁ - щелочность, мг-экв/дм³;

M₂ - щелочность, мкг-экв/дм³;

а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см³ (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым принимается общий расход кислоты с начала титрования);

V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см³;

0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;

1000·1000 - в формуле для вычисления M₂ это пересчет к 1 дм³ и в микрограмм-эквиваленты.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью P = 0,95 указаны в таблице.

(в ред. Изменения N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

Результаты определений округляют до сотых долей числа.

(абзац введен Изменением N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88.

(абзац введен Изменением N 1, утв. РАО "ЕЭС России" 02.07.1994)

7.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см³ титрованного раствора кислоты.

7.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, подученные в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 см³ титрованной кислоты.