"Временные Методические указания по определению соналена в маслах подсолнечника, рапса и клещевины газожидкостной хроматографией"
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3894-85)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Настоящие Методические указания являются дополнением к временным Методическим указаниям по определению соналена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами (N 3200 от 03.01.85).

1.1. Сонален

1.1.1. 2,6-динитро-4-трифторметил-N-этил(2-метил-3-пропенил)-анилин.

1.2. Структурная формула:

1.3. Кристаллическое вещество желтого цвета. Растворимость в воде - 0,2 мг/л при 25 °С. Хорошо растворяется в жирах, органических растворителях, в том числе в ацетоне, ацетонитриле, хлороформе, метаноле, метиленхлориде, ксилоле, бензоле.

Применяется для борьбы с сорняками на посевах сои, хлопчатника, подсолнечника, рапса, клещевины.

МДУ и ПДК не установлены.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении соналена ацетонитрилом, очистке от коэкстрактивных веществ перегонкой с водяным паром и переводе из дистиллята в гексан с последующим газохроматографическим определением с детектором по захвату электронов. Расчет содержания соналена осуществляется методом внутреннего стандарта. Минимально детектируемое количество - 0,2 мкг в пробе. Нижний предел обнаружения - 0,02 мг/кг масла.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

2.1.3. Определению мешает присутствие в пробах трефлана, имеющего близкое время удерживания.

н-Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

Ацетонитрил, ч, ТУ 6-09-3534-74.

Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-76.

Стандартный раствор соналена в гексане с концентрацией 1 мкг/мл.

Стандартный раствор линдана в гексане с концентрацией 0,1 мкг/мл.

Газовый хроматограф серии Цвет 100 с детектором постоянной скорости рекомбинации или аналог.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74, или аналог.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.

Центрифуга лабораторная ЦР-21 с ротором РПУ-20.

Колбы грушевидные на шлифах КШ 50 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.

Колбы конические на шлифах КШ 500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.

Воронки делительные ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.

Воронки конические, диаметр 5 см.

Прибор для перегонки с водяным паром.

Органические растворители необходимо перегнать, сульфат натрия безводный прокалить при температуре 300 - 400 °С.

2.4.1. Отбор проб

Отбор проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.

На анализ отбирают 10 г масла.

2.5.1. Экстракция соналена из масла

10 г масла помещают в делительную воронку и экстрагируют гербицид трижды по 25 мл ацетонитрила. После каждой ступени экстракции сосуществующие фазы центрифугируют для лучшего разделения слоев при 6000 об./мин. в течение 10 - 15 мин. Объединенный ацетонитрильный экстракт упаривают до 3 - 5 мл на ротационном испарителе при температуре бани не выше 35 °С.

2.5.2. Перегонка с водяным паром

К остатку прибавляют 100 мл дистиллированной воды и отгоняют до 50 мл дистиллята. Из отгона препарат экстрагируют трижды по 20 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт отмывают трижды по 40 мл воды. Гексановый слой осушают сульфатом натрия б/в и упаривают на ротационном испарителе до 3 - 5 мл при температуре бани не выше 35 °С.

2.5.3. Определение методом газожидкостной хроматографии

К остатку прибавляют точно известное количество стандартного раствора линдана. Аликвоту вводят в хроматограф. Условия хроматографического разделения:

При использовании метода внутреннего стандарта (линдан) определяют калибровочный коэффициент внутреннего стандарта и препарата по формуле:

Необходимо соблюдать правила работы с токсичными соединениями II класса токсичности (гербициды), ЛВЖ (органические растворители) и сжатыми газами (аргон под давлением).

Настоящие Методические указания подготовлены И.Ш. Кофманом и М.Я. Авиновицкой, Институт физиологии растений АН УССР, г. Киев.

Методические указания апробированы во ВНИИГИНТОКСе (т. Гиренко Д.Б.) и Институте коллоидной химии и химии воды АН УССР (т. Кофанов В.И.).