"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тербацила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3197-85)

Применяется в качестве почвенного гербицида сплошного действия на ягодных и плодовых культурах.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/куб. м.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан: 1) на газохроматографическом определении тербацила с использованием детектора по захвату электронов, 2) на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля, обнаружении зон локализации вещества после обработки хроматограмм раствором бриллиантового зеленого и парами брома.

Отбор проб с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел измерения в хроматографируемом объеме методом газожидкостной хроматографии - 0,002 мкг, методом тонкослойной хроматографии - 2 мкг.

Предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м для обоих методов (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 4 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 15%.

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают гербициды класса урацилов, ленацил и др.), феноксикарбоновые кислоты, анилиды кислот и др.

Тербацил с содержанием основного вещества не менее 98,5%.

Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-119-1710-77.

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.

Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Насадка для хроматографической колонки для газожидкостной хроматографии: 5% нитрилсиликона XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм). Насадку засыпают в колонку, уплотняют, колонку устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе азота особой чистоты при температуре 250 °C в течение 8 - 10 ч и 200 °C - 2 ч.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Бром чда, ГОСТ 4109-79.

Бриллиантовый зеленый ч.

Фильтр бумажный "синяя лента", промытый гексаном.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" производства ЧССР размером 150 x 150 мм.

Подвижный растворитель для тонкослойной хроматографии: смесь гексана с ацетоном в соотношении 2:1. Готовят за 30 мин. до хроматографирования.

Проявляющий реактив N 1: 0,5-процентный раствор бриллиантового зеленого в ацетоне. Раствор устойчив в течение трех суток.

Проявляющий реактив N 2: пары брома. Насыщение камеры парами брома проводят путем открывания пробки на склянке с бромом, находящейся в камере.

Стандартный раствор тербацила N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,01 г (в пересчете на содержание основного вещества) в 10 мл этилового спирта.

Стандартный раствор тербацила N 2 концентрации 0,1 мг/мл готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 этиловым спиртом до объема 10 мл.

Стандартный раствор тербацила N 3 концентрации 0,001 мг/мл готовят разбавлением 100 мкл стандартного раствора N 2 этиловым спиртом до объема 10 мл. Стандартные растворы N 1, N 2, N 3 устойчивы в течение недели.

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная размером 130 x 0,35 см.

Испаритель ротационный ИР-1М, 25-11-917-74, с набором колб.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Микропипетка вместимостью 0,1 мл или стеклянный капилляр.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ТУ 25-11-944-74.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74.

Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 10515-75.

Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

2.5.1. Подготовка проб к анализу

Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл гексана, выдерживают 2 - 3 мин., сливают экстракт в отгонную колбу. Экстракцию повторяют еще два раза, экстракты собирают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха на ротационном испарителе, в токе воздуха.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана.

2.5.3. Условия определения методом тонкослойной хроматографии

Сухой остаток пробы после отгонки растворителя растворяют в 0,2 мл гексана.

На пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки или стеклянного капилляра наносят гексановый раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на линию старта на расстоянии 15 мм друг от друга наносят пятна стандартной шкалы. Для приготовления стандартной шкалы в шесть пробирок вносят от 2 до 40 мкл стандартного раствора тербацила N 1 и доводят объем раствора в каждой пробирке до 0,2 мл гексаном. Содержимое каждой пробирки наносят по отдельности на линию старта. Размер пятен должен быть не более 1 см.

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижным растворителем - смесью гексан:ацетон (2:1).

Для количественной оценки из пятен стандартной шкалы выбирают пятно, близкое к пятну пробы по интенсивности окраски и величине. Измеряют площади этих пятен.

2.5.4. Обработка результатов анализа

Концентрацию тербацила в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.