"Временные методические указания по определению остаточных количеств ронстара в почве, растениях и эфирных маслах газожидкостной хроматографией"
(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3012-84)

1.1. Ронстар - гербицид для борьбы с сорняками в посадках риса, лаванды, шалфея, герани, мяты. Действующее начало препарата - 2-трет-бутил-4/5-изопропокси-2,4-дихлорфенил/1,3,4-оксадиазолин-5.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении ронстара из почвы и растений ацетоном, очистке экстрактов перераспределением в системе двух несмешивающихся жидкостей, дополнительной очистке растительных экстрактов на колонке с окисью алюминия и газохроматографическом определении с помощью детекторов: с постоянной скоростью рекомбинации и термоионного. Из эфирных масел ронстар извлекают диметилсульфоксидом, промывают н-гексаном и определяют методом газожидкостной хроматографии с термоионным детектором.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Минимально детектируемое количество ронстара:

- с детектором постоянной скорости рекомбинации - 0,1 н;

- с термоионным детектором - 0,5 нг.

Нижний предел определения, мг/кг:

- почва: с ДПР - 0,002, с ТИД - 0,01;

- эфиромасличные растения: с ДПР - 0,004, с ТИД - 0,02;

- эфирные масла - 0,1.

- почва - 88,3;

- эфиромасличные растения - 70,7;

- эфирные масла - 73,9.

- почва - 18,6;

- эфиромасличные растения - 13,1;

- эфирные масла - 19,4.

- почва - 8,3;

- эфиромасличные растения - 5,9;

- эфирные масла - 8,7.

Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 5, %:

- почва - 23,1;

- эфиромасличные растения - 16,3;

- эфирные масла - 24,2.

Размах варьирования R:

- почва - 77,4 - 96,8;

- эфиромасличные растения - 62,4 - 82,7;

- эфирные масла - 62,1 - 84,4.

2.1.3. Избирательность метода

Метод не селективен в присутствии гербицидов нитрохлора и дактала при использовании для хроматографического определения ронстара детектора постоянной скорости рекомбинации, поэтому в качестве дополнительного способа идентификации необходимо использовать газожидкостную хроматографию с термоионным детектором.

Диметилсульфоксид, МРТУ 6-09-5097-68, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, осч.

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч, свежеперегнанный.

Ацетонитрил, МРТУ 6-09-3534-74, ч.

Окись алюминия для хроматографирования, МРТУ 6-09-5296-68, ч, II ст. активности.

Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76, хч.

Диэтиловый эфир (для наркоза), фармакопея СССР.

Хроматон N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% XE-60, ЧССР.

Хроматон N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30, ЧССР.

Стандартные растворы ронстара в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора берут на аналитических весах навеску ронстара 10 мг +/- 0,0002 г, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Раствор содержит 100 мкг/мл ронстара. Из раствора пипеткой переносят в мерную колбу на 100 мл 10 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Раствор содержит 10 мкг/мл ронстара, растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

Хроматограф "Цвет-106" с детектором термоионным, ТУ 1.550.003.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.

Ротационный вакуумный испаритель, RV 0-64, ЧССР.

Делительные воронки на 250 мл, 500 мл, ГОСТ 10054-75.

Колбы плоскодонные, конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Мерные цилиндры на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприцы на 1 мкл (МШ-1) и 10 мкл (МШ-10).

Пипетки на 1 и 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колонки для хроматографирования 100 x 15 мм.

Органические растворители (ацетон, н-гексан) перед началом работы необходимо перегнать, сульфат натрия прокалить при температуре 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку и детектор кондиционируют в режимных условиях в течение 2-х часов.

Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР N 2051-79 от 21.08.79. Для анализа отбирают среднюю пробу почвы - 100 г, растений эфиромасличных культур - 50 г, эфирного масла - 10 г.

2.5.1. Почва

100 г измельченной и просеянной через сито почвы помещают в плоскодонную колбу на 250 мл, заливают 150 мл ацетона и встряхивают 1 час с помощью механического встряхивателя, оставляют на ночь. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр в плоскодонную колбу на 250 мл. Остаток на фильтре промывают ацетоном 2 x 30 мл. Фильтрат упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани 50 °C до 10 мл. Остаток количественно с 30 мл н-гексана переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют ронстар н-гексаном, 3 x 30. Объединенный гексановый экстракт сушат, пропуская через 35 г безводного сульфата натрия, и концентрируют на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл ацетона, закрывают и вращают колбу. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора. Хроматографируют с ТИД и ДПР.

2.5.2. Эфиромасличные растения

Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по следующей формуле:

C - концентрация стандартного раствора ронстара, 10 мкг/мл.

Содержание микроколичеств ронстара в пробах вычисляют как среднее из трех параллельных определений.

При выполнении операций по определению ронстара следует руководствоваться требованиями безопасности при работе с соединениями 3-го класса токсичности (ронстар), а также с легколетучими растворителями.