"Временные методические указания на газохроматографическое определение геранилбутирата в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3002-84)

(2E)-3,7-диметил-2,6-октадиенил бутаноат.

1. Определение основано на методике газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

2. Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м (расчетный) в воздухе.

4. Погрешность определения - 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.

6. Ориентировочный безвредный уровень воздействия (ОБУВ) геранилбутирата составляет 1,0 мг/куб. м.

7. Геранилбутират малотоксичен для теплокровных животных.

1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет 106".

2. Стеклянная колонка 2 м x 3 мм.

3. Микрошприц МШ-10.

4. Электроаспиратор М-822 для отбора проб газа.

5. Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.

6. Весы лабораторные, равноплечие второго класса ВЛР-200г, ТУ 25-06.1131-79Е.

7. Гири второго класса набора Г-2-210, ГОСТ 7328-73.

8. Металлическая линейка с ценой деления 1 мм.

9. Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.

10. Пипетки мерные емкостью 1 - 10 мл с делениями, ГОСТ 1770-74.

11. Мерные колбы емкостью 25 н 100 мл, ГОСТ 1770-74.

12. Пробирки с градуировкой на 10 мл.

1. н-Гептан, ГОСТ 5.395-70.

2. Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 - 0,16 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%), производство ЧССР.

6. Геранилбутират, содержание основного продукта, по данным ГХ, 94%.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, наполненный н-гептаном. Объем воздуха для определения 1/2 ПДК при длительности отбора проб не более 30 мин. равен 20 л. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы геранилбутирата в н-гептане должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.

Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Поглотитель заполняют н-гептаном (5 мл) и присоединяют к электроаспиратору. Воздух протягивают через поглотитель в течение 20 мин. с объемным расходом 1 л/мин. Раствор геранилбутирата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Примечание: скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны.

Условия анализа:

Приготовление стандартного раствора

Навеску геранилбутирата (50 мг) растворяют в гептане в колбе на 50 мл.

Приготовление градуировочных растворов

Из стандартного раствора геранилбутирата приготовляют калибровочные растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.

Построение градуировочного графика

Градуировочный график выражает зависимость высот пиков геранилбутирата от его концентрации в растворе. Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества. На рисунке 1 (не приводится) приведена хроматограмма геранилбутирата.

Примечание. Условия анализа и калибровки идентичны.

При определении концентрации геранилбутирата (мг/куб. м, мкг/л), отобранного из воздуха в н-гептан, используют формулу:

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.