"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций имазапира (арсенала) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6239-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Имазапир (арсенал, чаппер). Действующее начало: 2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота.

Структурная формула:

В воздухе может находиться только в виде аэрозоля.

Метод основан на газохроматографическом определении метилового эфира имазапира с термоионным детектором после аспирационного отбора пробы воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения - 1 нг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,017 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: 0,017 - 0,330 мг/куб. м.

Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, симм-триазины, велпар, раундап, глюфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают.

Граница суммарной погрешности +/- 16%.

Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25-06-1131-75.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77, модель 882.

Газовый хроматограф с термоионным детектором ("Цвет 550" или аналогичный).

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-112917-74.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, ГР-100-29/32.

Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Стеклянные палочки.

Вода дистиллированная.

Метанол хч, ГОСТ 6995-77, свежеперегнанный.

Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.

Триметиланилин ч, ТУ 6-09-10-915-73.

Жидкая фаза OV-17.

Жидкая фаза PS-300.

Носитель - Хромосорб 750 (100 - 120 меш).

Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.

Водород, ГОСТ 3022-70, из баллона с редуктором или из генератора водорода.

Воздух, ГОСТ 11882-73, из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до трех месяцев.

0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле - готовится растворением триметиланилина в свежеперегнанном метаноле.

Воздух со скоростью 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в закрытых бюксах в холодильнике в течение 10 дней.

В мерные колбы на 50 мл помещают по 0,5; 1; 2,5; 5; 10 мл основного стандартного раствора и доводят до метки метанолом. Получают растворы с концентрацией 1, 2, 5, 10 и 20 мкг/мл соответственно. Хранят в холодильнике в течение 3 месяцев. Перед хроматографированием к 1 мл рабочего раствора добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.

Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл. Содержимое стакана заливают 15 мл смеси воды с этанолом в соотношении 20:80 (по объему), дают постоять 15 мин., периодически встряхивая. С помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр, переносят раствор в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Фильтр промывают еще два раза той же смесью растворителей, каждый раз используя 15 мл смеси, тщательно отжимая последние капли с помощью стеклянной палочки. Экстракты объединяют и выпаривают растворители на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани 40 °C. Остаток растворяют в 1 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. Добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле и вводят в испаритель хроматографа 1 мкл полученного раствора.

Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором и стеклянной колонкой (1800 x 4 мм), заполненной Хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17. Температура термостата колонки - 230 °C, испарителя - 250 °C, детектора - 300 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) - 30 мл/мин., водорода - 3,3 мл/мин., воздуха - 55 мл/мин. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира - 8,40 +/- 0,40 мин. Для дополнительной идентификации может быть использована стеклянная колонка (1200 X 4 мм), заполненная Хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 5% PS-300. Температура колонки - 200 °C. Остальные условия те же. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира - 9,70 +/- 0,45 мин.

Объем раствора, вводимый в хроматограф, - 1 мкл. Скорость протяжки диаграммной ленты - 2,5 мм/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 1 - 100 нг.

Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/куб. м производят по формуле:

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.