"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6089-91)

Тотрил (иоксинил октаноат) - 4-циано-2,6-дийодофенил октаноат:

Уничтожает однолетние двудольные сорняки (щирица, лебеда, марь белая, пастушья сумка, звездчатка).

ПДК или ОБУВ тотрила в воздухе рабочей зоны еще не утверждены.

Выпускается в виде 25% концентрата эмульсии.

Определение основано на хроматографическом выделении тотрила в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации препарата путем последовательной обработки пластинок аммиаком, УФ-светом и 10-процентным раствором перекиси водорода.

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах и пенополиуретане.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг.

Предел обнаружения - 0,02 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций - 0,02 - 0,2 мг/куб. м.

Границы суммарной погрешности не превышают +/- 20%.

Избирательность метода

При данных условиях хроматографирования другие соединения определению не мешают.

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.

Бензол чда, ГОСТ 5955-75.

н-Гексан хч, ТУ 6-09-3875-78.

Перекись водорода хч, ГОСТ 10929-76.

Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пластинки "Силуфол" УФ-254.

Стандартные растворы тотрила в бензоле с содержанием 100, 10, 1 мкг/мл; хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.

Проявляющий реактив - 10-процентный раствор перекиси водорода.

Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.

Вакуумный ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-74.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 20292-82.

Воронки химические, ГОСТ 29932-74.

Цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Камеры для насыщения пластинок парами аммиака.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.

Камеру для насыщения пластинок парами аммиака готовят за полчаса до употребления.

Все органические растворители для использования подлежат очистке и выпариванию по общепринятым методам.

Фильтры "синяя лента" предварительно промывают смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушивают.

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.

Экстракция

Фильтры и губку переносят в коническую колбу, трижды по 20 мл бензола экстрагируют, встряхивая на аппарате. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 45 °C и количественно наносят на хроматографическую пластинку.

Хроматографирование

Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов.

Концентрацию тотрила в воздухе вычисляют по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).