"Временные методические указания по определению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воде, почве, растительности методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6222-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении пиразосульфурон-этила (сириуса) из проб исследуемых объектов подкисленной смесью ацетон и вода, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Предел обнаружения в воде - 0,001 мг/л, в почве - 0,02 мг/кг, в растениях - 0,04 мг/кг.

R - размах варьирования, %: 84,6 - 93,2 - в воде; 79,5 - 87,4 - в почве; 76,7 - 82,7 - в растениях.

C - среднее значение определения, %: 89,0 - в воде, 83,5 - в почве, 79,7 - в растениях;

- стандартное отклонение, +/- %: 4,4 - в воде, 4,1 - в почве, 3,0 - в растениях.

Пиразосульфурон-этил, с содержанием д.в. не менее 95%.

Этиловый эфир уксусной кислоты, хч, ГОСТ 22300-81.

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 6 Н водный раствор.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.

о-Фосфорная кислота, хч, ГОСТ 6552-80, 3 Н водный раствор.

Натрий углекислый, хч, ГОСТ 4201-79, 2 М водный раствор.

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.

Пиридин, ч, ГОСТ 13647-78.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.

Смесь для экстракции: ацетон - вода (7:3).

Основной стандартный раствор пиразосульфурон-этила, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.).

Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106.

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (-14 - 20 °C).

6.1. Вода. 1 л воды помещают в делительную воронку, приливают 20 мл 6 н HCl, хорошо перемешивают и препарат трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 50 мл в течение 10 мин. Экстракты объединяют, сушат 8 - 10 г безводного сульфата натрия и концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре не более 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл.

6.3. Определение методом ГЖХ

Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР.

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.

Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% XE-60.

Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку).

Вводимый объем - 5 мкл.

Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.

Минимально детектируемое количество - 2 нг.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, который прошел все операции, указанные в п. 6.3.

Содержание пиразосульфурон-этила в пробе (мг/кг (мг/л)) рассчитывают по формуле:

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими растворами.