"Временные методические указания по определению текто в овощах и фруктах (яблоки, лимоны, апельсины, томаты, морковь, лук, капуста) тонкослойной хроматографией"
(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3059)

Текто - системный фунгицид широкого спектра действия. Действующее начало препарата - 2-(4-тиазолил)бензимидазол - тиабендазол.

В чистом виде - кристаллы белого цвета с Т пл. 296 - 304 °C, хорошо растворим в ацетоне (2,8 мг/мл), этилацетате (1,7 мг/мл). Растворимость в воде при 25 °C меняется в зависимости от pH. При pH 5 - 12 составляет 0,05 мг/л, ниже pH 5 она возрастает и при pH 2 составляет 1 мг/мл.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении тиабендазола из овощей и фруктов этилацетатом, перераспределении в соляную кислоту, а затем, после подщелачивания раствора, в этилацетат, насыщенный водой, с последующим определением тонкослойной хроматографией.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Предел обнаружения в хроматографируемой пробе:

в УФ-свете - 1 мкг;

реактивом Драгендорфа - 2 мкг.

Предел обнаружения в объектах на УФ-пластинках - 0,07 мг/кг, реактивом Драгендорфа - 0,14 мг/кг.

Дальнейшую метрологическую характеристику по методу см. в табл. 1.

2.1.3. Избирательность метода

Метод селективен. Беномил, БМК, ФОП и ХОП определению не мешают.

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76.

Гексан чда, ТУ 6-09-3375-78.

Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.

Спирт этиловый 96-процентный, ГОСТ 5962-67.

Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-64.

Соляная кислота (фиксанал), ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н.

Кали едкое чда, ГОСТ 4203-65, 4 н.

Сульфат натрия безводный чда, ГОСТ 42-66-76.

Уксусная кислота чда, ГОСТ 61-75.

Калий иодистый хч, ГОСТ 4232-74.

Висмут основной азотнокислый чда, ГОСТ 10217-62.

Реактив Драгендорфа. Растворяют 850 мл основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл уксусной кислоты в раствор, содержащий 8 г КУ в 20 мл воды (основной раствор). Для проявления хроматограмм 1 мл полученного раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды (рабочий раствор). На обработку хроматограммы идет 2 - 3 мл раствора. Основной раствор стабилен при хранении в темном месте в течение длительного времени. Рабочий раствор готовят перед обработкой хроматограмм.

Стандартные растворы тиабендазола в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор А) и 10 мкг/мл (раствор Б). Растворы стабильны при хранении в холодильнике 2 года, а при комнатной температуре - 6 месяцев.

Хроматоскоп или другой источник УФ-света длиной волны 250 - 260 нм.

Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-74.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1 или аналогичный с набором колб, ТУ 25-11-917-76.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 9737-70, на 500 мл.

Колбы конические, ГОСТ 9737-70, на 500 мл.

Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, на 50 мл.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл, 10 мл.

Пробирки с оттянутым концом, ГОСТ 10515-75, на 5 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 мл, 2 мл, 5 мл.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, на 500 мл, 250 мл.

Хроматографические камеры за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей: хлороформ:этиловый спирт:аммиак (100:10:0,2) и гексан:ацетон:аммиак (80:80:0,1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше чем на 0,7 - 1 см от уровня дна камеры.

Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августе 1979 г., N 2051-79.

Количественное определение тиабендазола проводят путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов. При большом содержании тиабендазола на пластинку наносят аликвотную часть раствора.

Содержание тиабендазола в анализируемой пробе (X) в мг/кг вычисляют по формуле:

где:

A - содержание тиабендазола в хроматографируемой пробе, мкг;

V - общий объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;

Va - объем аликвоты, отобранной для хроматографирования, мл (при нанесении всей пробы V = Va);

P - навеска анализируемой пробы, г.

Соблюдать требования техники безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями.