"Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6109-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1.1. Химическое название: 2-нитро-5(2,4-дихлорофенокси)бензойной кислоты метиловый эфир.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на обработке гексановых растворов или бензольных эфирного масла концентрированной серной кислотой, концентрировании очищенных растворов и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Минимально детектируемое количество модауна - 0,1 нг.

Среднее значение определения при n = 5, альфа = 0,95 - 70,1%.

Нижний предел определения в эфирном масле - 0,1 мг/кг.

Стандартное отклонение - 3,8.

Доверительный интервал среднего при n = 5, альфа = 0,95 - +/-7,2%.

Размах варьирования - 59,7 - 82,6.

2.1.3. Избирательность метода

Метод селективен в присутствии фосфорорганических пестицидов симм-триазинов, фенилмочевин, определению не мешают: тетрал, ронстар, тербацил, трефлан, стомп.

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-1.

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-210.

Стандартный раствор модауна в ацетоне с содержанием 0,1 и 1,0 мкг/мл.

Растворы модауна стабильны при хранении в холодильнике в течение шести месяцев. Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску модауна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Из раствора пипеткой переносят в мерные колбы на 100 мл 1 мл и 0,1 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Растворы содержат 1 мкг/мл и 0,1 мкг/мл модауна соответственно.

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации серии "Цвет" или аналогичный.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-88.

Гири Г-2-210, ГОСТ 7328-82.

Весы ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88.

Воронки ВД-2-500-29/32 х.с., ГОСТ 25336-82.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы КНКШ, ГОСТ 25336-82.

Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 т.с., ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 1 и 0,1 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Цилиндр 1-100, ГОСТ 1770-74.

Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб

Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.1979. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла массой 10 г. Пробу хранят при +5 °C в течение 2 месяцев с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака.

2.4.2. Подготовка и очистка реактивов

Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2-х часов.

Навеску 10 г эфирного масла растворяют в 50 мл н-гексана или бензола. В делительной воронке на 250 мл раствор промывают концентрированной серной кислотой 3 x 30 мл. Затем верхний слой пропускают через 50 г безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл бензола, закрывают и вращают колбу. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора.

Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонке с оксидом алюминия. Для этого оставшийся гексановый или бензольный раствор после промывки серной кислотой переносят на предварительно промытую бензолом хроматографическую колонку, заполненную 6 г оксида алюминия и 2 г безводного сульфата натрия. Элюируют модаун 60 мл бензола. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.

Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по формуле:

Содержание модауна в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений.

При выполнении операций по определению модауна в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.

1. Кофман И.Ш., Авиповицкая М.Я. "Временные методические указания по определению модауна в воде и почве газожидкостной хроматографией". Сб. методик, ч. XVII, 1988, 60 - 65.

2. А. Гордон, Р. Форд "Спутник химика", М., "Мир", 1976, 437 - 445.