"Временные методические указания по определению дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом"
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3882-85)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

МДУ в растительных пищевых продуктах 3,0 мг/кг, ПДК в воде водоемов 1,0 мг/л, ПДК в почве 0,1 мг/кг.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

Применяется в качестве гербицида для борьбы с ползучими сорняками на газонах, против однолетних злаковых и широколистных сорняков.

Рекомендуется как предвсходовый гербицид в посевах сои, капусты, лука.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль + пары.

Метод основан на газохроматографическом определении дактала с пламенно-ионизационным или электронозахватным детектором на неподвижной фазе SE-30 после выделения из воздушных проб аэрозоля адсорбцией на аэрозольный фильтр, паров - улавливанием в поглотительный раствор (этиловый спирт).

Метрологическая характеристика метода (см. таблицу).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций 0,5; 2,5; 5,0 мг/куб. м (для ПИД) и 0,002; 0,020; 0,040 мг/куб. м (для ДЭЗ).

Определению не мешают ХОП, симм-триазины, гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот и др., а также полупродукты производства дактала (гексахлорпараксилол, тетрахлортерефталоидихлорид и др.).

Дактал (96-процентный).

Азот технический газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.

Гексан ч., ТУ 6-09-3375-78.

Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72.

Неподвижная жидкая фаза: 5% метилсиликона SE-30 на хроматоне N-AW-ДMCS (фр. 0,20 - 0,25).

Фильтр аэрозольный аналитический АФА-ХА-18.

Хроматограф с пламенно-ионизационным или электронозахватным детектором типа "Цвет", "Газохром" и др.

Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 х 0,35 см.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Испаритель ротационный ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Поглотитель Рыхтера, ТУ 25-11-1081-75 (средняя модель).

Фильтродержатель.

Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74.

Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.

Пробирки градуированные со шлифом емкостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.

Баня ледяная.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Стандартный раствор дактала N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,0500 г в 50 мл гексана. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор дактала N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят разбавлением 5 мл стандартного раствора N 1 до 50 мл гексаном. Раствор устойчив в течение недели.

При работе с ПИД: в 6 пробирок вносят стандартного раствора N 2 0,25 мл, стандартного раствора N 1 от 0,05 до 0,50 мл. Выпаривают содержимое пробирок досуха, остаток растворяют в 1 мл гексана. Хроматографируют по 2 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,05 - 1,00 мкл дактала.

При работе с ЭЗД: в 6 пробирок вносят от 1 до 20 мкл стандартного раствора N 2, выпаривают содержимое пробирок досуха, остаток растворяют в 2 мл гексана. Хроматографируют по 4 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,0002 - 0,004 мкл дактала.

Хроматографирование каждого раствора проводят трижды, измеряют на хроматограммах высоту пиков, соответствующих дакталу, находят среднеарифметическую высоту. Строят график зависимости высоты пика от количества дактала для ПИД и ДЭЗ.

Хроматографическую колонку заполняют хроматоном с нанесенной на него неподвижной фазой, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 7 ч и 200 °С - 2 ч.

Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 4 - 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных, погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и экстрагируют этиловым спиртом трижды порциями по 15 мл по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотители промывают этиловым спиртом порциями по 2 мл, смывы также сливают в отгонную колбу.

Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в гексане и аликвоту хроматографируют.

Пробу хроматографируют трижды, измеряют на хроматограмме высоту пиков дактала, находят среднеарифметическую высоту и по градуировочному графику находят количество дактала в анализируемом объеме раствора пробы.

Концентрацию дактала (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химический лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.1981).

Пиленкова И.И., Фатьянова А.Д., Дегтева А.И. (Всесоюзный НИ технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений - ВНИТИГ, г. Уфа).