"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентрации смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.11.1985 N 4024-85)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1. Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (гептан).

3. Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора (5 мкл).

4. Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,5 - 50,0 мг/куб. м.

6. Граница суммарной погрешности измерения +/- 20,0%.

7. ОБУВ смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей зоны (рекомендуемый) - 1,0 мг/куб. м.

Геранилгексаноат, 95%.

Геранилоктаноат, 95%.

н-Гептан, ч., ГОСТ 5395-70.

Твердый носитель инертон AW-ДМДS, пропитанный жидкой фазой OV-17 (30), фракция 0,125 - 0,16 мм.

Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.

Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

Пипетки мерные на 1 - 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Мерные колбы емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм.

1. Приготовление стандартного раствора

Навески геранилгексаноата (25 мг) и геранилоктаноата (38 мг) растворяют в колбе емкостью 50 мл в н-гептане, получают растворы с содержанием геранилгексаноата 500 мкг/мл, геранилоктаноата 760 мкг/мл.

2. Построение градуировочного графика

Из стандартного раствора смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата готовят градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,01 мкг/мкл до 1 мкг/мкл.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза) механически, осторожно встряхивая или с помощью небольшого вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры до 200 °С со скоростью 20 °С в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Стандартные растворы вводят в хроматограф. Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений. Для построения градуировочного графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограммах высоту (площади) пиков исследуемых веществ. Строят градуировочный график, который выражает зависимость суммы высот (или площадей) пиков геранилгексаноата и геранилоктаноата от их концентрации в растворе.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, наполненные 5 мл н-гептана. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотители должны быть помещены в ледяную воду. Растворы смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше 10 °С могут храниться в течение 3 месяцев.

Поглотительный раствор переводят в градуированную пробирку, промывают н-гептаном поглотительный прибор и доводят объем раствора до 5 мл. Аликвотную часть раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны. При анализе проб делают не менее 3 - 5 параллельных определений. Измеряют высоту (или площадь) пиков. По градуировочному графику находят концентрацию исследуемого вещества.

Концентрацию смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая станция, г. Тарту, ЭССР).