юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде". М., 1987
Примечание к документу
Название документа
"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3069)

"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3069)


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 июля 1984 г. N 3069
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препарата
O OC H
??? ?? / 2 5
Br-// \\-O-P / C H O PSBrCl.
\ ___ / \ 11 15 3
??? \ \
Cl SC H М.м. 373,64.
3 7
Селекрон (профенофос), действующее начало -
O-(4-бром-2-хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат - жидкость светло-желтого
цвета с плотностью 1,455 г/куб. см при 20 °C, точка кипения 110 °C (при
-5
0,001 мм рт. ст.), давление паров при 20 °C 10 мм рт. ст. Селекрон
растворим в большинстве органических растворителей (метанол, метилен
хлористый, бензол, хлороформ, ацетон, гексан), растворимость в воде
составляет 20 мг/л. При применении может находиться в воздухе в виде
аэрозоля.
Величина ОБУВ - 1 мг/куб. м.
2. Методика определения селекрона в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с термоионным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры "синяя лента").
2.1.2. Метрологическая характеристика
Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл) - 0,001 мкг. Предел измерения в воздухе - 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - 0,016 мг/куб. м - 1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий по строению этафос.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Селекрон хч.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 20015-74 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 20015-88.
Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% XE-60 (0,20 - 0,25 мм).
Газ - хром Q с 3% OV-225 (0,15 - 0,18 мм).
Бумажные фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Азот газообразный в баллонах с редуктором.
Водород.
Воздух.
Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл, готовят из хч вещества.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Испаритель ротационный с набором колб ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 10394-72 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.
Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,2 мкл, ТУ 2-833-106.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка проб к анализу
Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды по 20 мл хлороформа или ацетона, периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 - 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).
2.5.2. Условия газохроматографического анализа
Детектор термоионный.
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм
Твердый носитель газ - хром; хроматон N-AW
Жидкая фаза 3% OV-225; 5% XE-60
Температура колонки 190 °C
Температура испарителя 230 °C
Газ-носитель азот
Скорость потока газа-носителя
на выходе из колонки 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 500 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/мин.
-12
Рабочая шкала электрометра 50 x 10 А
Объем вводимой пробы 3 мкл
Линейность детектирования 1 - 100 нг
Время удерживания 4 мин. 56 сек. (XE-60)
7 мин. 47 сек. (OV-225)
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площадям пиков.
Концентрацию селекрона (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
G x S x V
пр 1
X = -------------,
S x V x V
ст 20
где:
G - количество селекрона в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
S - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
пр
S - площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном в
ст
хроматограф, кв. мм;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/vremennye-metodicheskie-ukazaniya/0/vreme_93726.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group