"Временные методические указания по хроматографическому определению суми-альфа в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4966-89)

1. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиаката серебра.

2. Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 2 мкг (ГЖХ), 3 мкг (ТСХ).

4. Предел измерения в воздухе (при отборе 30 л воздуха): ГЖХ - 0,05 мг/куб. м, ТСХ - 0,1 мг/куб. м.

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 0,1 мг/куб. м, ТСХ - 0,1 - 0,5 мг/куб. м.

6. Определению не мешают наполнители технического препарата.

7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 17,6 (ГЖХ), +/- 21,3 (ТСХ).

К методу ГЖХ

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.

Воздух.

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).

К методу ТСХ

Аммиак водный 25%, ГОСТ 3760-79.

Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.

Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Основной стандартный раствор суми-альфа, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 1 месяца.

Подвижная фаза гексан-ацетон, 4:1.

Проявляющий реактив - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра.

Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака (d = 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.

Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации ("Цвет" и др. марки с ДПР).

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-862-77.

Воронки химические диаметром 60 см, ГОСТ 8613-75.

Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 10394-72.

Пипетки мерные емкостью 0,1, 1 и 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные на 500, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 8 мм.

Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 61-1-16-18-77.

Фильтродержатель.

Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют 30 мин. через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента".

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль из фильтродержателя, помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют дважды в течение 1 часа. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 40 °C. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют ГЖХ и ТСХ.

Определение методом ГЖХ

Газохроматографическое определение суми-альфа производится с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) при следующих условиях хроматографирования:

Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Колонка стеклянная 1 м х 3 мм, заполненная носителем на 0,5 - 0,6 м.

Скорость газа-носителя (азот) - 50 мл/мин.

Температура колонки 220 °C.

Температура испарителя 240 °C.

Температура детектора 240 °C.

Вводимый объем 3 мкл.

Линейный диапазон детектирования 2 - 50 нг.

Минимально детектируемое количество 1 нг.

Время удерживания при указанных условиях 15 мин.

Расчет концентрации препарата X, мг/куб. м, в воздухе проводят по формуле:

Определение методом ТСХ

Пробу, сконцентрированную до объема 0,1 - 0,3 мл, количественно переносят на силуфольную пластинку при помощи капиллярной пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15 мкг. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую налита смесь гексан-ацетон, 4:1. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают раствором аммиаката серебра и помещают под УФ-облучение на 20 минут. Препарат проявляется в виде пятна серо-черного цвета на белом фоне. Rf суми-альфа = 0,4 - 0,05.

Количество препарата в пробе определяют сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Концентрацию препарата X в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

ВНИИГИНТОКС, Киев.