Полное меню
- Актуальное
законодательство - Интернет
и право- - Рассылка ''Закон есть закон''
- - Форум сайта (архив)
- - Законодательство
- - Судебная практика (необычная)
- - Судебная практика (авторская)
- - Процедура UDRP и и решения WIPO
- - Книги серии ''Интернет и Право''
- - Книги в открытом доступе
- - Учебный курс ''Интернет и Право''
- - Учебный курс ''Доменные споры''
- - Литература по ''Интернет и Право''
- - Литература по интел. собственности
- - Научный уголок (работы гостей)
- - Авторские публикации
- Информационные
материалы - ЮРИДИЧЕСКИЕ
УСЛУГИ- - Перечень юридических услуг
- - Карта юридических услуг
- - Юридическая консультация
- - Доменные споры (RU), авторское право
- - Международный суд по доменам (COM)
- - Защита прав на маркетплейсе (WB, Ozon)
- - Защита прав в соцсетях (Vk, Ok, FB)
- - Купля-продажа домена, сайта, ПО
- - Досудебное урегулирование конфликта
- - Защита чести и деловой репутации
- - Отмена блокировки сайта/домена РКН
- - ФАС: товарные знаки, авторское право
- - Регистрация ПО/сайта (Роспатент)
- - Юридическая проверка домена
- - Нотариальное заверение сайтов
- - Способы и формы оплаты услуг
- - Мы в СМИ
- - О компании, клиенты
- - Наши дела и победы
- - Контакты и реквизиты
- Информация
о сайте -
ОписаниеИсточник публикации Документ опубликован не был Примечание к документу Документ введен в действие с 1 апреля 1999 года. Название документа "РД 52.18.572-96. Руководящий документ. Методические указания. Определение массовой концентрации хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-ионов в пробах питьевой воды и пробах почв (водных вытяжек) методом ионной хроматографии. Методика выполнения измерений" (утв. и введен в действие Росгидрометом 11.01.1996) "РД 52.18.572-96. Руководящий документ. Методические указания. Определение массовой концентрации хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-ионов в пробах питьевой воды и пробах почв (водных вытяжек) методом ионной хроматографии. Методика выполнения измерений"
|
ИС NORMPROD: примечание. Взамен ГОСТ 22261-82 Постановлением Госстандарта России от 15.05.1995 N 250 с 1 января 1996 года введен в действие ГОСТ 22261-94. |
ГОСТ 22261-82. Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия
ГОСТ 23932-90. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 24481-80. Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные
ГОСТ 27593-88. Почвы. Термины и определения.
В настоящих методических указаниях применяют следующие термины и сокращения.
Воздушно-сухая проба почвы - по ГОСТ 27593.
Единичная проба питьевой воды - определенный объем пробы воды, отобранной из источников питьевого водоснабжения.
Объединенная проба почвы - по ГОСТ 27593.
Водная вытяжка из почв - по ГОСТ 27593.
Холостой опыт - опыт, который проводится с деионизованной водой аналогично процедуре подготовки исследуемой пробы к анализу для того, чтобы исключить ошибку в результатах анализа, вносимую с используемыми реактивами.
Элюент - подвижная фаза определенного состава, взаимодействующая с адсорбентом хроматографической колонки, с помощью которой осуществляется хроматографическое разделение анализируемых веществ.
МВИ - методика выполнения измерений.
ПДК - предельно-допустимая концентрация.
АС - аттестованная смесь.
Методика выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации хлорид-, нитрат-, нитрит-, сульфат-ионов в пробах питьевой воды и пробах почв (водных вытяжек) обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, указанной в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
ЗНАЧЕНИЯ СОСТАВЛЯЮЩИХ ПОГРЕШНОСТИ МВИ В ПРОБАХ
ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Определяемый? ПДК в ? Диапазон ? Составляющая погрешности, % ?Погреш-?
? компонент ? питьевой ? измерений, ??????????????????????????????????ность ?
? ? воде, ? мг/куб. дм ? случайная ?неисклю-?методи-?
? ?мг/куб. дм? ?????????????????????????ченная ?ки, %, ?
? ? ? ?показа- ?показатель ?система-?ДЕЛЬТА ?
? ? ? ?тель ?воспроизво- ?тическая? м?
? ? ? ?сходи- ?димости, ?(показа-? ?
? ? ? ?мости, ? о ?тель ? ?
? ? ? ?сигма ?сигма (ДЕЛЬТА)?правиль-? ?
? ? ? ? сх ? ?ности), ? ?
? ? ? ? о ? ?ДЕЛЬТА ? ?
? ? ? ?(ДЕЛЬТА)? ? с ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Хлорид-ион, ?300,0 ?0,5 - 1000,0?0,6 ?1,0 ?18,0 ?19,0 ?
?Cl ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Нитрат-ион, ?45,0 ?0,5 - 1000,0?4,0 ?6,0 ?7,0 ?13,0 ?
?NO ? ? ? ? ? ? ?
? 3 ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Нитрит-ион, ?1,0 ?1,0 - 1000,0?3,0 ?4,0 ?16,0 ?19,0 ?
?NO ? ? ? ? ? ? ?
? 2 ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица 2
(ВОДНЫХ ВЫТЯЖЕК) ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Определяемый? ПДК в ? Диапазон ? Составляющая погрешности, % ?Погреш-?
? компонент ? почве, ? измерений, ??????????????????????????????????ность ?
? ? мг/кг ? мг/кг ? случайная ?неисклю-?методи-?
? ? ? ?????????????????????????ченная ?ки, %, ?
? ? ? ?показа- ?показатель ?система-?ДЕЛЬТА ?
? ? ? ?тель ?воспроизво- ?тическая? м?
? ? ? ?сходи- ?димости, ?(показа-? ?
? ? ? ?мости, ? о ?тель ? ?
? ? ? ?сигма ?сигма (ДЕЛЬТА)?правиль-? ?
? ? ? ? сх ? ?ности), ? ?
? ? ? ? о ? ?ДЕЛЬТА ? ?
? ? ? ?(ДЕЛЬТА)? ? с ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Хлорид-ион, ?Не уста-?2,5 - 1000,0?4,0 ?6,0 ?10,0 ?16,0 ?
?Cl ?новлено ? ? ? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Нитрат-ион, ?130,0 ?2,5 - 1000,0?6,0 ?8,0 ?6,0 ?18,0 ?
?NO ? ? ? ? ? ? ?
? 3 ? ? ? ? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Нитрит-ион, ?Не уста-?5,0 - 1000,0?4,0 ?6,0 ?12,0 ?17,0 ?
?NO ?новлено ? ? ? ? ? ?
? 2 ? ? ? ? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Сульфат-ион,?Не уста-?5,0 - 1000,0?4,0 ?6,0 ?12,0 ?17,0 ?
?SO ?новлено ? ? ? ? ? ?
? 4 ? ? ? ? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
- ионный хроматограф "Waters ILS-1" с ионообменной колонкой "IC-PaK Anion" 50 x 4 мм и кондуктометрическим детектором;
- хроматографическую станцию "Maxima-820";
- компьютер AT 386 или другой марки, совместимый с хроматографической станцией "Maxima-820";
- спектрофотометр любой марки с синим (длина волны 413 нм) и зеленым (длина волны 530 нм) светофильтрами;
- pH-метр или иономер с точностью измерения не менее 0,01 pH;
- весы "Sartorius" с точностью взвешивания 0,0001 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- микропипетки с переменным объемом "Finepipette" вместимостью 0,005 - 0,04 и 0,04 - 0,2 куб. см;
- пипетки с переменным объемом "Finepipette" вместимостью 1 - 5; 5 - 10 и 10 - 25 куб. см;
- колбы мерные 2-1000-2 - 6 шт. - по ГОСТ 1770;
- цилиндры мерные 3-250 - 1 шт. - по ГОСТ 1770;
- микрошприцы типа "Газохром-101" вместимостью 100 и 250 мкл;
- систему "Milli-Q Waters" для приготовления деионизованной воды с фильтрацией на выходе через мембранный фильтр 0,22 мкм;
- установку для фильтрации растворителей под вакуумом "Waters";
- насадку "Swinney" для фильтрации проб с помощью шприца;
- шприц стеклянный вместимостью 10 куб. см для фильтрации проб;
- холодильник (бытовой);
- плитку электрическую с закрытой спиралью мощностью 800 Вт - по ГОСТ 14919;
- центрифугу типа ЦЛС-3;
- аппарат для встряхивания проб АВУ-6С;
- колбы конические Кн-1-250-19/26 ТС - 6 шт. - по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-2000 ТС - по ГОСТ 25336;
- фильтры "Millipore" типа HVHP диаметром 45 мм с размером пор 0,5 мкм;
- фильтры "Millipore" типа HATF диаметром 13 мм с размером пор 0,45 мкм;
- квасцы алюмокалиевые, ч.д.а. - по ГОСТ 4329;
- аммиак водный, ч.д.а. - по ГОСТ 3760;
- калия гидроокись, ч.д.а. - по ГОСТ 24363;
- натрий хлористый, х.ч. - по ГОСТ 4233;
- натрий азотнокислый, х.ч. - по ГОСТ 4168;
- натрий азотистокислый, х.ч. - по ГОСТ 4197;
- натрий сернокислый безводный, х.ч. - по ГОСТ 4166;
- серебро азотнокислое, х.ч. - по ГОСТ 1277;
- хлороформ, х.ч. - по ГОСТ 20015;
- уголь активный осветляющий древесный гранулированный - по ГОСТ 6217;
- кислоту фталевую, ч. - по ГОСТ 4556;
- сорбционную колонку для очистки проб активированным углем в соответствии с приложением А (не приводится) и ГОСТ 23932;
- кран соединительный одноходовой - по ГОСТ 7995.
Метод основан на хроматографическом разделении ионов на специальной ионообменной колонке с дальнейшей регистрацией их массовой концентрации кондуктометрическим детектором. В качестве сорбента в колонках применяется силикагель или сополимер стирола с поверхностным замещением силамольных групп на четвертичные аммониевые, имеющие коэффициент емкости 0,03 мг-экв/г с размером частиц 10 мкм.
Регистрация концентрации ионов осуществляется по изменению проводимости элюента по сравнению с фоновой величиной. При этом применяется термостатированная ячейка специальной конфигурации, содержащая, кроме измерительных, защитные электроды и электроды сравнения. Это позволяет ликвидировать зависимость показаний кондуктометрического детектора от температуры и уменьшить рабочий ток через ячейку, что приводит к повышению чувствительности детектора и возможности фиксировать достаточно низкие значения концентраций ионов при низком уровне шумов системы.
7.1. Безопасность труда при проведении работ обеспечивается в соответствии с [1].
7.2. Помещение, в котором проводятся анализы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
7.3. При выполнении измерений необходимо соблюдать осторожность при работе с органическими веществами и аммиаком.
7.4. Использованные растворы категорически запрещается сливать в раковины без предварительной нейтрализации. Сливы органических веществ помещают в стеклянные бутыли и после их заполнения транспортируют в специально отведенные места.
8.1. Исходные растворы после приготовления стабилизируют в холодильнике при t = 4 °C в течение двух недель.
8.2. Растворы аттестованных смесей (АС) после приготовления хранят в холодильнике в течение 10 дней.
8.3. Маркировка колб с АС обязательна, при этом указывают концентрацию хлорид-, нитрит-, нитрат-, сульфат-ионов, номер АС согласно таблице Б.1 Приложения Б и дату изготовления.
К приготовлению растворов, выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены инженер или техник, имеющий химическое образование, навыки работы в химической лаборатории и опыт работы с ионным хроматографом.
ИС NORMPROD: примечание. Взамен ГОСТ 22261-82 Постановлением Госстандарта России от 15.05.1995 N 250 с 1 января 1996 года введен в действие ГОСТ 22261-94. |
10.1. При выполнении измерений должны соблюдаться нормальные условия в соответствии с ГОСТ 22261:
Температура воздуха, °C 20 +/- 10
Атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) 84,0 - 106,7 (630 - 800)
Влажность воздуха, % 30 - 80
10.2. При выполнении измерений должны соблюдаться нормальные параметры питьевой воды и водных вытяжек из проб почв:
Взвешивание вещества и мутность, мг/куб. дм 0,5 +/- 0,1
Цветность,...° 20,0 +/- 0,5
Мутность и цветность питьевой воды и водных вытяжек из проб почв определяется в соответствии с ГОСТ 3351.
10.3. Необходимым условием при выполнении измерений является наличие кондуктометрического детектора с термостатированной ячейкой, содержащей защитные электроды и электроды сравнения.
11.1.1. Приготовление элюента
Для приготовления 1000 куб. см элюента берут 0,17 г фталевой кислоты и растворяют в 500 куб. см деионизованной воды. Раствор стабилизируется при комнатной температуре в течение 2 суток, затем добавляют 120 куб. см ацетонитрила и объем полученной смеси доводят деионизованной водой до 1000 куб. см. Доводят pH раствора до значения 5,75 с помощью раствора калия гидроокиси молярной концентрации 1 моль/куб. дм и окончательно подвергают элюент дегазации и фильтрации через мембранный фильтр 0,5 мкм.
11.1.2. Калия гидроокись, раствор молярной концентрации 1 моль/куб. дм
В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см растворяют 56 г гидроокиси калия и доводят деионизованной водой до метки.
11.1.3. Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации 2 моль/куб. дм
В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см растворяют 80 г гидроокиси натрия и доводят деионизованной водой до метки.
11.1.4. Подготовка активированного угля
Свежую порцию активированного угля (или бывшего ранее в употреблении) перед работой подвергают кипячению с раствором соляной кислоты (1:3) в течение 2 - 3 ч. В случае появления интенсивной окраски операцию повторяют с новой порцией кислоты до тех пор, пока слой кислоты над углем не станет бесцветным. Уголь отмывают деионизованной водой до нейтральной реакции и заливают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 2 моль/куб. дм на 12 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют. После полного извлечения окрашенных веществ уголь отмывают деионизованной водой до нейтральной реакции и хранят под слоем деионизованной воды.
11.1.5. Серебро азотнокислое, раствор с массовой долей 10%
В мерной колбе вместимостью 100 куб. см растворяют 10 г азотнокислого серебра, добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты и доводят до метки деионизованной водой.
11.1.6. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
Алюмо-калиевые квасцы массой 125 г, взвешенные с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1000 куб. см деионизованной воды, нагревают до температуры 60 °C и постепенно прибавляют 55 куб. см раствора аммиака с массовой долей 25% при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в стакан вместимостью 2000 куб. см и промывают декантацией до отсутствия реакции на ионы аммония и хлорид-ион.
11.2.1. Отбор проб воды и контроль условий их хранения осуществляют в соответствии с ГОСТ 24481 и ГОСТ 17.1.5.05.
11.2.2. Объем пробы воды на каждый анион должен быть не менее 250 куб. см.
11.2.3. Пробы воды, предназначенные для определения нитратов и нитритов, консервируют, добавляя 2 - 4 куб. см хлороформа на 1000 куб. см пробы. Пробы могут храниться в течение 28 дней в холодильнике при температуре 4 °C.
11.2.4. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов и сульфатов, не консервируют. Пробы могут храниться в течение 28 дней в холодильнике при температуре 4 °C.
11.2.5. Отбор проб почв и контроль условий их хранения осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01 и [2].
11.2.6. Из воздушно-сухой объединенной пробы почвы тщательно удаляют корни, камни и берут пробу почвы массой 200 г.
11.2.7. Отобранную пробу почвы перетирают в фарфоровой ступке и просеивают через капроновое сито с диаметром отверстий 1 мм. Из полученной пробы берут навески на анализ.
11.2.8. Приготовление водных вытяжек из проб почв
11.2.8.1. Навеску почвы массой 30 г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, помещают в конические колбы вместимостью 250 куб. см, приливают мерным цилиндром по 150 куб. см деионизованной воды. Содержимое колбы перемешивают в течение 15 мин. на аппарате для встряхивания и оставляют на 2 - 3 ч для отстаивания или центрифугируют в течение 10 мин. при скорости 5500 об./мин. Отбирают прозрачный слой, который представляет собой водную вытяжку из пробы почвы, необходимую для последующего анализа.
Так как нитрат-ион и нитрит-ион во времени неустойчивы, их необходимо определять сразу же после приготовления водной вытяжки из проб почв. Если анализ не может быть выполнен немедленно, водную вытяжку консервируют 2 - 4 куб. см хлороформа на 1000 куб. см водной вытяжки и хранят в течение 28 дней в холодильнике при температуре 4 °C. Водная вытяжка, предназначенная для определения хлоридов и сульфатов, не консервируется. Она может храниться в течение 28 дней при температуре 4 °C.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и деионизованной воды при сохранении отношения между ними 1:5.
11.2.9. Устранение мешающих влияний
Определению ионов мешают взвешенные вещества и мутность воды. Если пробы питьевой воды или водных вытяжек мутные и содержат взвешенные вещества, перед анализом дополнительно проводят центрифугирование проб в течение 15 мин. при скорости 5500 об./мин.
Если мутность не удается устранить или пробы содержат коллоидные вещества, применяют следующие методы осветления:
- в коническую колбу вместимостью 250 куб. см помещают 100 куб. см анализируемой пробы, добавляют 5 куб. см суспензии гидроокиси алюминия и полученную смесь интенсивно встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отбирают верхний прозрачный слой для последующего анализа;
- осветление с помощью активированного угля: 100 куб. см анализируемой пробы пропускают через сорбционную колонку (рисунок А.1 приложения А), заполненную активированным углем, со скоростью 2 куб. см/мин.
Если обрабатываемую пробу воды предполагается анализировать на содержание сульфат-иона, то осветление проводят только с использованием активированного угля.
11.2.9.2. Цветность
Если пробы воды и водные вытяжки из проб почв имеют цветность выше 20° по 10.2, пробы обрабатывают в соответствии с 11.2.9.1.
градуировочной характеристики
11.3.1. Подготовка хроматографа к работе и кондиционирование колонки производится в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
После подготовки прибора и стабилизации нулевой линии в соответствии с техническим описанием к рабочей станции "Maxima-820" проводят градуировку, используя АС, приготовленные в соответствии с Приложением Б.
В хроматограф вводят 100 мкл каждой АС. Проводят по пять параллельных вводов каждого раствора. По хроматограмме станция "Maxima-820" автоматически рассчитывает площади пиков для каждой АС и по результатам среднего арифметического значения из пяти серий строит градуировочную характеристику для каждого исследуемого аниона, которая выражает зависимость площади пика в кв. см от концентрации определяемого иона в мг/куб. дм.
11.3.2. При выполнении хроматографического анализа должны соблюдаться следующие условия:
Скорость прокачки элюента, куб. см/мин. 1,2
Температура колонки, °C 30
Объем инжектируемой пробы, мкл 100
Время выхода пиков, мин.:
хлорид-ион 2,8
нитрит-ион 3,7
нитрат-ион 5,7
сульфат-ион 12,8
12.1. Пробу объемом 100 мкл, подготовленную согласно 11.2, вводят в хроматограф, предварительно включенный согласно инструкции и выведенный на рабочий режим по 11.3. Проводят по пять параллельных вводов. В зависимости от концентрации анализируемого иона изменяется электрическая проводимость элюента, которая регистрируется кондуктометрическим детектором. В соответствии с полученной хроматограммой прибор автоматически рассчитывает площадь пика каждого иона и по градуировочной характеристике рассчитывает концентрацию каждого иона.
12.2. После анализа 10 проб производится проверка градуировочной характеристики в соответствии с 11.3.1, используя АС. При отклонении результатов более чем на 10% проводится повторное построение градуировочной характеристики.
12.3. На каждую партию из 10 проб проводят холостой опыт, результаты которого вычитаются из результатов, полученных при анализе исходных проб питьевой воды и почв (водных вытяжек).
12.4. Концентрация анализируемых анионов в растворе не должна выходить за пределы линейного участка градуировочной характеристики, не должна быть выше 200 мг/куб. дм. Если содержание анионов в пробе превышает это значение, пробу разбавляют деионизованной водой и проводят повторное измерение.
Расчет концентрации определяемых ионов ведется с помощью специальных средств, включающих компьютер, совместимый с хроматографической рабочей станцией "Maxima-820", в соответствии со специальным программным обеспечением, прилагаемым к станции "Maxima-820".
14.1. Результаты определений массовой концентрации хлорид-, нитрат-, нитрит-, сульфат-ионов в пробах питьевой воды и водных вытяжек заносят в рабочий журнал по форме таблицы В.1 Приложения В.
14.2. Результаты измерений представляют по формуле в соответствии с [3]
A +/- ДЕЛЬТА P, (1)
где:
A - результаты измерений проб;
ДЕЛЬТА - погрешность измерения по методике;
P - доверительная вероятность P = 0,95.
15.1.1. Оперативный контроль сходимости результатов измерений концентраций хлорид-, нитрат-, нитрит-, сульфат-ионов в пробах проводят при получении каждого результата измерения, предусматривающего проведение параллельных определений.
15.1.2. Оперативный контроль сходимости проводят методом сравнения
расхождения n результатов параллельных определений d при измерении пробы с
k
нормативом оперативного контроля сходимости d (значения приведены в
таблице 3).
Таблица 3
МЕТОДИКИ ПРИ P = 0,95
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Определяемый? Тип ? Диапазон пробы ?Норматив оперативного контроля, % ?
? компонент ? пробы ? измерений, ????????????????????????????????????
? ? ? мг/куб. дм ?сходимости,?воспроиз- ?погрешности?
? ? ?(питьевая вода),? d ?водимости,? методики, ?
? ? ? мг/кг (почва) ? ?D ? K ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Хлорид-ион ?Питьевая?0,5 - 1000,0 ?3,0 ?4,0 ?19,0 ?
?Нитрит-ион ?вода ?0,5 - 1000,0 ?12,0 ?17,0 ?13,0 ?
?Нитрат-ион ? ?1,0 - 1000,0 ?8,0 ?8,0 ?19,0 ?
?Сульфат-ион ? ?1,0 - 1000,0 ?4,0 ?4,0 ?12,0 ?
?Хлорид-ион ?Почва ?2,5 - 1000,0 ?13,0 ?17,0 ?16,0 ?
?Нитрит-ион ? ?2,5 - 1000,0 ?17,0 ?23,0 ?18,0 ?
?Нитрат-ион ? ?5,0 - 1000,0 ?13,0 ?18,0 ?17,0 ?
?Сульфат-ион ? ?5,0 - 1000,0 ?13,0 ?18,0 ?17,0 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Результаты измерений приводят в рабочем журнале по форме Приложения В.
15.1.3. Сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если
d = x - x <= d, (2)
k max,n min,n
где:
x и x - соответственно максимальный и минимальный результаты
max,n min,n
из n параллельных определений;
d - норматив оперативного контроля сходимости (допускаемое расхождение
между результатами параллельных определений).
15.1.4. Если соотношение d <= d не выполняется, то выясняют причины,
k
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.
15.2.1. Оперативный контроль воспроизводимости проводят с
использованием рабочих проб питьевой воды и почв.
15.2.2. Оперативный контроль воспроизводимости проводят методом
_
сравнения расхождения D двух результатов измерений (первичного x и
_ k 1
повторного x ) одной и той же пробы, полученных в различных условиях,
2
характеризующих применение МВИ в лаборатории, с нормативом оперативного
контроля воспроизводимости D (значения приведены в таблице 3).
Результаты измерений приводят в рабочем журнале по форме Приложения В.
15.2.3. Воспроизводимость контрольных измерений признают
удовлетворительной, если
_ _
D = |x - x | <= D, (3)
k 1 2
где:
_ _
x и x - результаты анализа пробы;
1 2
D - норматив оперативного контроля воспроизводимости.
15.2.4. Если соотношение D <= D не выполняется, то выясняют причины,
k
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.
(контроль точности)
15.3.1. Оперативный контроль точности МВИ проводят с применением
аттестованных смесей АС-NАН, приготовляемых в соответствии с приложением А.
15.3.2. Оперативный контроль точности МВИ проводят методом сравнения
результата контрольной процедуры K , равного разности между результатом
k
контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для контроля
_
x и его аттестованным значением C, с нормативом оперативного контроля
точности K (значения K приведены в таблице 3).
Результаты контрольных измерений приводят в рабочем журнале по форме
Приложения В.
_
15.3.3. Точность контрольных измерений x признают удовлетворительной,
если
_
K = |x - C| <= K. (4)
k
15.3.4. Если соотношение K < K не выполняется, то выясняют причины,
k
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.
Не приводится.
(обязательное)
ПРИГОТОВЛЕНИЯ АС, ПРИМЕНЯЕМЫХ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ХЛОРИД-, СУЛЬФАТ-, НИТРАТ-, НИТРИТ-ИОНОВ В ПРОБАХ
ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ПРОБАХ ПОЧВ (ВОДНЫХ ВЫТЯЖЕК)
МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Методика предназначена для приготовления аттестованных смесей (АС-NАН), применяемых в качестве стандартных образцов для аттестации при оценивании характеристик погрешности измерений, выполняемых по методике определения массовой концентрации хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-ионов в пробах питьевой воды и пробах почв (водных вытяжек) методом ионной хроматографии.
АС представляют собой растворы определяемых компонентов (хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-ионов).
Состав и количество образцов для аттестации АС приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Определяемый? Концентрация определяемого аниона в образце АС, мг/куб. дм ?
? анион ??????????????????????????????????????????????????????????????
? ? АС- ? АС- ? АС- ? АС- ? АС- ? АС- ? АС- ? АС- ? АС- ? АС- ?
? ? 1АН ? 2АН ? 3АН ? 4АН ? 5АН ? 6АН ? 7АН ? 8АН ? 9АН ? 10АН ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Хлорид-ион ?0,5 ?1,0 ?5,0 ?10,0 ?30,0 ?50,0 ?100,0?370,0?500,0?1000,0?
?Нитрит-ион ?0,5 ?1,0 ?5,0 ?10,0 ?30,0 ?50,0 ?100,0?370,0?500,0?1000,0?
?Нитрат-ион ?1,0 ?2,5 ?5,0 ?10,0 ?30,0 ?50,0 ?120,0?370,0?500,0?1000,0?
?Сульфат-ион ?1,0 ?3,5 ?5,0 ?10,0 ?30,0 ?50,0 ?120,0?370,0?500,0?1000,0?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Процедура приготовления позволяет получить АС, в которых истинные концентрации хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-ионов с вероятностью P = 0,95 отличаются от приписанных не более чем на величины предельных значений возможных погрешностей, указанных в таблице Б.2.
Таблица Б.2
ПОГРЕШНОСТИ ДЕЛЬТА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АС
АС
ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, C , МГ/КУБ. ДМ
АС
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Номер ? Хлорид-ион ? Нитрит-ион ? Нитрат-ион ? Сульфат-ион ?
?образца ?????????????????????????????????????????????????????????????????
?для ат- ? C ?ДЕЛЬТА ? C ?ДЕЛЬТА ? C ?ДЕЛЬТА ? C ?ДЕЛЬТА ?
?тестации ? АС ? АС? АС ? АС? АС ? АС? АС ? АС?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?АС-1АН ?0,5 ?0,02 ?0,5 ?0,02 ?1,0 ?0,20 ?1,0 ?0,20 ?
?АС-2АН ?1,0 ?0,20 ?1,0 ?0,20 ?2,5 ?0,19 ?3,5 ?0,19 ?
?АС-3АН ?5,0 ?0,21 ?5,0 ?0,21 ?5,0 ?0,21 ?5,0 ?0,20 ?
?АС-4АН ?10,0 ?0,20 ?10,0 ?0,22 ?10,0 ?0,20 ?10,0 ?0,20 ?
?АС-5АН ?30,0 ?0,22 ?30,0 ?0,22 ?30,0 ?0,23 ?30,0 ?0,22 ?
?АС-6АН ?50,0 ?0,25 ?50,0 ?0,55 ?50,0 ?0,25 ?50,0 ?0,27 ?
?АС-7АН ?100,0 ?0,36 ?100,0 ?1,05 ?120,0 ?0,36 ?120,0 ?0,40 ?
?АС-8АН ?370,0 ?2,30 ?370,0 ?1,83 ?370,0 ?2,30 ?370,0 ?1,83 ?
?АС-9АН ?500,0 ?2,50 ?500,0 ?5,5 ?500,0 ?2,5 ?500,0 ?2,7 ?
?АС-10АН ?1000,0?3,50 ?1000,0?10,1 ?1000,0?3,50 ?1000,0?3,16 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Б.2.1. Приготовление растворов
Б.2.1.1. Исходный стандартный раствор хлористого натрия для градуировки, с концентрацией 1000 мг/куб. дм.
В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см растворяют 1,6490 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 600 °C в течение 1 ч, и доводят до метки деионизованной водой. Готовый раствор стабилизируется в течение 2 недель в холодильнике при температуре 4 °C.
Б.2.1.2. Исходный стандартный раствор азотнокислого натрия для градуировки, с концентрацией 1000 мг/куб. дм.
В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см растворяют 1,3721 г азотнокислого натрия, предварительно высушенного в течение 24 ч при температуре 105 °C, и доводят до метки деионизованной водой. Раствор стабилизируется в течение двух недель в холодильнике при температуре 4 °C.
Б.2.1.3. Исходный стандартный раствор азотистокислого натрия для градуировки, с концентрацией 1000 мг/куб. дм.
В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см растворяют 1,4970 г азотистокислого натрия, предварительно высушенного серной кислотой в эксикаторе при комнатной температуре до стабилизации веса, и доводят до метки деионизованной водой. Раствор стабилизируется в течение двух недель в холодильнике при температуре 4 °C.
Б.2.1.4. Исходный стандартный раствор сернокислого натрия для градуировки, с концентрацией 1000 мг/куб. дм.
В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см растворяют 1,4800 г сернокислого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 °C в течение 1 ч, и доводят до метки деионизованной водой. Готовый раствор стабилизируется в течение двух недель в холодильнике при температуре 4 °C.
Б.2.2. Процедура приготовления всех АС проводится по единой схеме. В мерную коническую колбу вместимостью 50 куб. см последовательно разными пипетками отбирают расчетное количество исходного раствора каждого компонента по Б.2.1.1 - Б.2.1.4, характеризующею матрицу исследуемой воды или водных вытяжек из проб почв, и доводят деионизованной водой до 50 куб. см.
Полученные растворы АС имеют концентрацию анализируемых ионов и используются в качестве стандартных образцов для аттестации при построении градуировочной характеристики.
Растворы фильтруют через мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм.
установления концентраций компонентов смесей
Б.3.1. Оценивание характеристик погрешности исходных растворов
Б.3.1.1. Характеристики погрешности исходных растворов, приготовляемых из реактивов по Б.2.1.1 - Б.2.1.4, рассчитывают по формуле:
___________________________________
/ 2 2 2
/ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА
/ m мю V
m мю V
где:
C - приписываемая приготавливаемому из реактива раствору концентрация
компонента, мг/куб. дм;
m - навеска исходного реактива, г;
ДЕЛЬТА - погрешность взвешивания, г;
m
мю - массовая доля основного вещества, %;
ДЕЛЬТА - погрешность установления мю или массовая доля примесей в
мю
реактиве, %;
V - вместимость колбы, в которой готовится раствор, куб. см;
ДЕЛЬТА - отклонение вместимости колбы от номинала, куб. см.
V
Числовые значения величин, входящих в расчетную формулу (Б.1) сведены в таблицу Б.3.
Таблица Б.3
ЗНАЧЕНИЯ ВЕЛИЧИН ДЛЯ ОЦЕНИВАНИЯ ПОГРЕШНОСТИ
ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Компонент? C, ? m, г ?ДЕЛЬТА ,? мю,?ДЕЛЬТА ,? V, ?ДЕЛЬТА ,?ДЕЛЬТА,?
? ? мг/ ? ? m ? % ? мю ?куб. см? V ? мг/ ?
? ?куб. дм? ? г ? ? % ? ?куб. см ?куб. см?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Хлористый?1000 ?1,6490?0,0001 ?99,8?0,2 ?1000 ?0,8 ?3,50 ?
?натрий ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Азотно- ?1000 ?1,3721?0,0001 ?99,8?0,2 ?1000 ?0,8 ?3,50 ?
?кислый ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?натрий ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Азотисто-?1000 ?1,4970?0,0001 ?99,0?1,0 ?1000 ?0,8 ?10,1 ?
?кислый ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?натрий ? ? ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Б.3.1.2. Оценивание характеристик погрешности приготовления АС
Расчет предельного возможного значения характеристики погрешности установления концентрации любого из компонентов, характеризующих матрицы исследуемых проб питьевой воды и проб почв (водных вытяжек), производится по формуле:
______________________________________
/ 2 2 2
/ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА ДЕЛЬТА
/ Vп исх Vк
АС АС V C V
п исх к
где:
ДЕЛЬТА - погрешность приготовления АС, мг/куб. дм;
АС
C - приписываемая аттестованной смеси концентрация компонента,
АС
мг/куб. дм;
V - объем раствора, отбираемого пипеткой, куб. см;
п
ДЕЛЬТА - предельно допустимое отклонение вместимости пипетки от
Vп
номинала, куб. см;
C - концентрация исходного раствора, отбираемого пипеткой,
исх
мг/куб. дм;
ДЕЛЬТА - погрешность установления концентрации исходного раствора,
исх
мг/куб. дм;
V - вместимость колбы, в которой готовится АС, куб. см;
к
ДЕЛЬТА - отклонение вместимости от номинала, куб. см.
Vк
Числовые значения величин, входящих в формулу (Б.2), сведены в таблицу Б.4.
Таблица Б.4
ЗНАЧЕНИЯ ВЕЛИЧИН ДЛЯ РАСЧЕТА ПОГРЕШНОСТИ АС
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Номер ?Опреде- ? C , ?ДЕЛЬТА ,? V , ?ДЕЛЬТА ,? C , ?ДЕЛЬТА ,? V , ?ДЕЛЬТА , ?
?образца ?ляемый ? АС ? Vп ? п ? исх ? исх ? Vп ? к ? АС ?
?для ат- ?анион ? мг/ ? куб. см ?куб. см?мг/куб. дм? мг/ ? куб. см ?куб. см?мг/куб. дм?
?тестации? ?куб. дм? ? ? ?куб. см? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?АС-1АН ?Хлорид- ?0,5 ?0,001 ?0,025 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,02 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-1АН ?Нитрит- ?0,5 ?0,001 ?0,025 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,02 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-1АН ?Нитрат- ?1,0 ?0,01 ?0,050 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-1АН ?Сульфат-?1,0 ?0,01 ?0,050 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-2АН ?Хлорид- ?1,0 ?0,01 ?0,05 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-2АН ?Нитрит- ?1,0 ?0,01 ?0,05 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-2АН ?Нитрат- ?2,5 ?0,01 ?0,13 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,19 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-2АН ?Сульфат-?3,5 ?0,01 ?0,18 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,19 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-3АН ?Хлорид- ?5,0 ?0,01 ?0,25 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,21 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-3АН ?Нитрит- ?5,0 ?0,01 ?0,25 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,21 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-3АН ?Нитрат- ?5,0 ?0,01 ?0,25 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,21 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-3АН ?Сульфат-?5,0 ?0,01 ?0,25 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-4АН ?Хлорид- ?10,0 ?0,01 ?0,50 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-4АН ?Нитрит- ?10,0 ?0,01 ?0,50 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,22 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-4АН ?Нитрат- ?10,0 ?0,01 ?0,50 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-4АН ?Сульфат-?10,0 ?0,01 ?0,50 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,20 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-5АН ?Хлорид- ?30,0 ?0,01 ?1,50 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,22 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-5АН ?Нитрит- ?30,0 ?0,01 ?1,50 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,22 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-5АН ?Нитрат- ?30,0 ?0,01 ?1,50 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,23 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-5АН ?Сульфат-?30,0 ?0,01 ?1,50 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,22 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-6АН ?Хлорид- ?50,0 ?0,01 ?2,50 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,25 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-6АН ?Нитрит- ?50,0 ?0,01 ?2,50 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,55 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-6АН ?Нитрат- ?50,0 ?0,01 ?2,50 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,25 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-6АН ?Сульфат-?50,0 ?0,01 ?2,50 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,27 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-7АН ?Хлорид- ?100,0 ?0,01 ?5,0 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,36 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-7АН ?Нитрит- ?100,0 ?0,01 ?5,0 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?1,05 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-7АН ?Нитрат- ?120,0 ?0,01 ?6,0 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,36 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-7АН ?Сульфат-?120,0 ?0,01 ?6,0 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?0,40 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-8АН ?Хлорид- ?370,0 ?0,10 ?18,5 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?2,30 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-8АН ?Нитрит- ?370,0 ?0,10 ?18,5 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?1,83 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-8АН ?Нитрат- ?370,0 ?0,10 ?18,5 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?2,30 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-8АН ?Сульфат-?370,0 ?0,10 ?18,5 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?1,83 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-9АН ?Хлорид- ?500,0 ?0,10 ?25,0 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?2,50 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-9АН ?Нитрит- ?500,0 ?0,10 ?25,0 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?5,50 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-9АН ?Нитрат- ?500,0 ?0,10 ?25,0 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?2,50 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-9АН ?Сульфат-?500,0 ?0,10 ?25,0 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?2,70 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-10АН ?Хлорид- ?1000,0 ?0,10 ?50,0 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?3,50 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-10АН ?Нитрит- ?1000,0 ?0,10 ?50,0 ?10,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?10,1 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-10АН ?Нитрат- ?1000,0 ?0,10 ?50,0 ?2,16 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?3,50 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?АС-10АН ?Сульфат-?1000,0 ?0,10 ?50,0 ?3,10 ?1000 ?0,1 ?50,0 ?3,1 ?
? ?ион ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
(рекомендуемое)
Таблица В.1
АНИОНОВ (ХЛОРИД-, НИТРАТ-, НИТРИТ- ИЛИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ)
В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ ИЛИ ПРОБАХ ПОЧВ (ВОДНЫХ ВЫТЯЖЕК)
И ОБРАЗЦАХ ДЛЯ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Дата ? Наименование ? Содержание ?Результаты ? Результаты оперативного контроля погрешности ?
? (число, ?анализируемой ? анионов в АС, ?определений? методики, мг/куб. дм ?
? месяц), ? пробы ? используемых ? (массив ? ?
? номер ? ? при анализе ?данных n = ? ?
? анализа ? ???????????????????1,..., N), ??????????????????????????????????????????????????????
?(1,..., М)? ?аттесто-?погреш- ?мг/куб. дм ? контроль ?контроль ? контроль ?
? ? ?ванное ?ность ? ? сходимости, d ?воспроизво- ? погрешности ?
? ? ?значение?ДЕЛЬТА ,? ? к ?димости, D ? методики, K ?
? ? ?C , ? m ? ? ? к ? к ?
? ? ? m ?мг/ ? ? ? ? ?
? ? ?мг/ ?куб. дм ? ? ? ? ?
? ? ?куб. дм ? ? ? ? ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?1. Холостая ? ? ? ?По результатам ? ? ?
? ?проба ? ? ? ?определений найти ? ? ?
? ?2. АС-1АН ? ? ? ?соотношение: ? ? ?
? ?3. АС-2АН ? ? ? ? ? ?x ?
? ? ? ? ? ? ? ? АС-2 ?
? ?4. Проба N 1 ? ? ? ? ? ? ?
? ?5. Проба N 2 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?6. Проба N 3 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?7. Проба N 4 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?8. Проба N 5 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?9. Проба N 6 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?10. Проба N 7 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?11. Проба N 8 ? ? ?x ?|X - X | <= d? ? ?
? ? ? ? ? ? max min ? ? ?
? ?12. Проба N 9 ? ? ? ? ? ? ?
? ?13. Проба N 10? ? ? ? ?x ? ?
? ? ? ? ? ? ? 1 ? ?
? ?14. Проба N 10? ? ? ? ?x ? ?
? ?(повторно) ? ? ? ? ? 2 ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2 ?1. Холостая ? ? ? ?По результатам ? ? ?
? ?проба ? ? ? ?определений найти ? ? ?
? ?2. АС-2АН ? ? ? ?соотношение: ? ? ?
? ?3. АС-3АН ? ? ? ? ? ?x ?
? ? ? ? ? ? ? ? АС-2 ?
? ?4. Проба N 11 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?5. Проба N 12 ? ? ?x ? ? ? ?
? ?14. Проба N 10? ? ? ?|X - X | <= d?x ? ?
? ? ? ? ? ? max min ? 1 ? ?
? ?15. Проба N 10? ? ? ?То же ?x ? ?
? ?(повторно) ? ? ? ?|X - X | <= d? 2 ? ?
? ? ? ? ? ? max min ? ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?М ?1. Холостая ? ? ? ?То же ? ? ?
?(Подпись ?проба ? ? ? ? ? ? ?
?оператора,?2. АС-2АН ? ? ? ? ? ? ?
?проводив- ?3. АС-NАН ? ? ? ? ? ?x ?
?шего изме-? ? ? ? ? ? ? АС-2 ?
?рения) ?13. Проба N 10? ? ? ? ?x ? ?
? ? ? ? ? ? ? 1 ? ?
? ?14. Проба N 10? ? ? ? ?x ? ?
? ?(повторно) ? ? ? ? ? 2 ? ?
? ? ? ? ? ? ? _ _ ? ?
? ? ? ? ? ?|X - X | <= d?|x - x | <= D?|x - С | <= K?
? ? ? ? ? ? max min ? 1 2 ? <.> <.> ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
(информационное)
БИБЛИОГРАФИЯ
1. Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983.
3. МИ 1317-86. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроля их параметров. - М.: Изд-во стандартов, 1986.
4. Методические материалы органа по аккредитации аналитических лабораторий (центров), созданных на базе УНИИМ "Разработка и аттестация методик количественного химического анализа". - Екатеринбург, 1994.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/zhurnal_forma/3/rd_52.html
На правах рекламы:
|
© Антон Серго, 1998-2026.
|
Разработка сайта |
|