"ГОСТ Р 52021-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 24.11.2015 N 1953-ст)

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик", Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" и Открытым акционерным обществом "Институт пластмасс имени Г.С. Петрова" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2015 г. N 1953-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к следующим международным стандартам:

ИСО 21627-1:2009 "Пластмассы. Эпоксидные смолы. Определение содержания хлора. Часть 1. Неорганический хлор" (ISO 21627-1:2009 "Plastics - Epoxy resins - Determination of chlorine content - Part 1: Inorganic chlorine");

ИСО 21627-2:2009 "Пластмассы. Эпоксидные смолы. Определение содержания хлора. Часть 2. Легкоомыляемый хлор" (ISO 21627-2:2009 "Plastics - Epoxy resins - Determination of chlorine content - Part 2: Easily saponifiable chlorine");

ИСО 21627-3:2009 "Пластмассы. Эпоксидные смолы. Определение содержания хлора. Часть 3. Общий хлор" (ISO 21627-3:2009 "Plastics - Epoxy resins - Determination of chlorine content - Part 3: Total chlorine").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименований указанных международных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

В стандарт добавлены общие требования по проведению испытаний (раздел 4), а также метод определения массовой доли неорганического хлора и омыляемого хлора (раздел 8), применяемый в Российской Федерации для контроля качества эпоксидных смол и эпоксидных соединений.

Дополнительные фразы, слова и нормативные ссылки, включенные в текст разделов 1 - 7 настоящего стандарта, выделены курсивом

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13561-96)

Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные смолы и эпоксидные соединения и устанавливает методы определения содержания неорганического хлора (иона хлора), легкоомыляемого хлора и общего хлора, а также массовой доли неорганического хлора (иона хлора) и омыляемого хлора.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 неорганический хлор: Хлор, присутствующий в эпоксидной смоле или эпоксидном соединении в форме иона хлора Cl^-.

3.2 легкоомыляемый хлор: Хлор, присутствующий в эпоксидной смоле или эпоксидном соединении и определяемый методом, указанным в разделе 6, и присутствующий в эпоксидной смоле или эпоксидном соединении преимущественно в форме 1,2-хлоргидрина в результате неполного дегидрогалогенирования.

3.3 общий хлор: Хлор, присутствующий в эпоксидной смоле или эпоксидном соединении и определяемый методом, указанным в разделе 7, включающий весь омыляемый органический хлор, например 1,2-хлоргидрин, 1,3-хлоргидрин и 1-хлор-2-глицидициловый эфир, которые образуются в результате неполного дегидрогалогенирования, а также неорганический хлор, присутствующий в эпоксидной смоле или эпоксидном соединении.

3.4 омыляемый хлор: Хлор, присутствующий в эпоксидной смоле или эпоксидном соединении и определяемый методом, указанным в 8.2, за исключением неорганического хлора, определяемого методом, указанным в 8.1.

Метод заключается в растворении испытуемой пробы и потенциометрическом титровании полученного раствора раствором азотнокислого серебра.

5.2.1 Ацетон по ГОСТ 2603 или другой растворитель, обеспечивающий полное растворение пробы.

5.2.2 Спирт изопропиловый абсолютированный по ГОСТ 9805.

5.2.3 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

5.2.4 Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

5.2.5 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, раствор концентрации 0,002 моль/дм³ в изопропиловом спирте.

5.2.5.1 Приготовление

Растворяют примерно 17,0000 г азотнокислого серебра в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³ (0,1 моль/дм³). Помещают 20 см³ полученного водного раствора азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм³ в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора до 1 дм³ изопропиловым спиртом (5.2.2).

5.2.5.2 Определение точной концентрации

Взвешивают 115,0 - 120,0 мг хлористого натрия (5.2.4), предварительно прокаленного при температуре от 500 °C до 600 °C, растворяют навеску в воде и доводят объем раствора до 1 дм³. Пипеткой отбирают 5 см³ полученного раствора в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ ацетона (5.2.1), 2 см³ ледяной уксусной кислоты (5.2.3) и титруют потенциометрическим методом раствором азотнокислого серебра, приготовленным по 5.2.5.1.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без хлористого натрия.

5.2.5.3 Вычисление концентрации

Концентрацию раствора азотнокислого серебра c₁, моль/дм³, вычисляют по формуле, округляя результат до третьего десятичного знака

где m - масса хлористого натрия, мг;

58,5 - молярная масса хлористого натрия, г/моль;

V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³;

V₀ - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный в контрольном опыте, см³.

5.2.5.4 Хранение

Раствор азотнокислого серебра хранят в сосуде из темного (коричневого) стекла в темном месте.

5.3.1 Аппаратура для потенциометрического титрования, включающая потенциометр, оснащенный стеклянным (вспомогательным) и хлорсеребряным (измерительным) электродами, титровальную установку и бюретку вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³ по ГОСТ 29251, допускается использовать бюретку вместимостью не менее 25 см³ с погрешностью измерения не более +/- 0,05 см³ по ГОСТ 29251.

5.3.2 Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

5.3.3 Стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

5.3.4 Цилиндр мерный вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

5.3.5 Пипетки вместимостью 1, 2, 5 см³ по ГОСТ 29169.

5.3.6 Мешалка магнитная с перемешивающими стержнями, покрытыми политетрафторэтиленом.

5.4.1 В стакане (5.3.3) взвешивают пробу массой 10 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Добавляют в стакан от 50 до 100 см³ ацетона (5.2.1) и растворяют испытуемую пробу при температуре окружающей среды, используя при необходимости магнитную мешалку (5.3.6).

5.4.2 Добавляют в стакан 2 см³ дистиллированной воды и 1 см³ ледяной уксусной кислоты (5.2.3) и сразу начинают титровать полученный раствор.

5.4.3 Помещают стакан в титровальную установку, электроды (5.3.1) приблизительно наполовину погружают в раствор. Бюретку наполняют раствором азотнокислого серебра концентрации 0,002 моль/дм³ (см. 5.2.5) и располагают так, чтобы ее конец был приблизительно на 10 мм выше уровня раствора в стакане или колбе.

Подбирают скорость вращения мешалки, обеспечивающую сильное перемешивание без расплескивания.

Записывают начальные показания бюретки и потенциометра.

5.4.4 Добавляют небольшими порциями раствор азотнокислого серебра и после установления потенциала раствора записывают показания бюретки и потенциометра. В начале титрования при незначительных изменениях потенциала раствор азотнокислого серебра прибавляют приблизительно по 0,1 см³. Когда изменение потенциала превысит 5 мВ на 0,02 см³ титранта, прибавляют азотнокислое серебро приблизительно по 0,02 см³ и менее.

5.4.5 Титрование продолжают до тех пор, пока изменение потенциала будет менее 2 мВ на 0,02 см³ раствора азотнокислого серебра. Удаляют титруемый раствор, тщательно промывают электроды водой, осушают их хлопковой тканью и слегка полируют до блеска шлифовальной шкуркой (5.3.7). Между испытаниями электроды хранят погруженными в дистиллированную воду.

5.4.6 Точку эквивалентности определяют по показанию прибора или по графику зависимости между суммарными объемами добавляемого раствора азотнокислого серебра и соответствующими значениями потенциала. За точку эквивалентности принимают точку на графике в середине самой крутой части кривой (точка перегиба). Определяют на кривой с точностью до 0,01 см³ объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный до достижения точки эквивалентности.

При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.

5.4.7 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без испытуемой пробы.

5.5.1 Содержание неорганического хлора (иона хлора) w₁(Cl^-), мг/кг, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора азотнокислого серебра (см. 5.2.5), израсходованный на титрование раствора с испытуемой пробой, см³;

V₂ - объем раствора азотнокислого серебра (см. 5.2.5), израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см³;

c₁ - концентрация раствора азотнокислого серебра, рассчитанная по 5.2.5.3, моль/дм³;

35,5 - молярная масса хлора, г/моль;

m₀ - масса испытуемой пробы, г.

Результат округляют до первого десятичного знака.

Прецизионность метода была определена при проведении межлабораторных испытаний, в которых приняли участие 10 лабораторий, использовавших три значения концентраций. Данные всех 10 лабораторий содержали выбросы, которые были исключены при расчете стандартного отклонения повторяемости и стандартного отклонения воспроизводимости. Данные о прецизионности метода приведены в таблице 1.

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт и используемый метод определения;

b) данные, необходимые для идентификации испытуемого продукта (наименование, сорт, марка, обозначение нормативного документа или технической документации на продукцию, наименование предприятия-изготовителя и страны);

c) использованный растворитель, если он отличается от указанного в 5.2.1;

d) результаты испытания;

e) дату проведения испытания;

f) другую необходимую информацию.

Метод основан на реакции эпоксидных смол, за исключением глицидиловых эфиров с раствором гидроокиси натрия в 2-бутоксиэтаноле при комнатной температуре. Глицидиловые эфиры вступают в реакцию с раствором гидроокиси натрия в метаноле при температуре 50 °C.

Смесь затем подкисляют и определяют концентрацию ионов хлора, полученных при омылении, методом потенциометрического титрования раствора раствором азотнокислого серебра. Вводят поправку на содержание ионов хлора в пробе, определенное в соответствии с разделом 5.

6.2.1 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

6.2.2 2-Бутоксиэтанол (монобутиловый эфир этиленгликоля) квалификации х.ч. или ч.д.а., хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

6.2.3 2-Бутанон (метилэтилкетон) квалификации х.ч. или ч.д.а.

6.2.4 Метанол по ГОСТ 6995.

6.2.5 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 120 г/дм³:

- в 2-бутоксиэтаноле (для эпоксидных смол);

- в метаноле (для глицидиловых эфиров).

120 г гидроокиси натрия растворяют в 75 см³ дистиллированной воды, добавляют 2-бутоксиэтанол (6.2.2) или метанол (6.2.4) в объеме, достаточном для полного растворения. Охлаждают раствор и доводят его объем до 1 дм³ соответствующим растворителем.

6.2.6 Ацетон по ГОСТ 2603.

6.2.7 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации c(AgNO₃) = 0,01 моль/дм³.

6.2.7.1 Приготовление

Растворяют примерно 1,7000 г азотнокислого серебра в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³.

6.2.7.2 Определение точной концентрации

Взвешивают 584,0 мг хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от 500 °C до 600 °C, и растворяют навеску в 1 дм³ дистиллированной воды. Пипеткой переносят 5 см³ полученного раствора хлористого натрия в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ ацетона (6.2.6) и 2 см³ ледяной уксусной кислоты (6.2.1) и титруют полученный раствор методом потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра, приготовленного по 6.2.7.1.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без хлористого натрия.

6.2.7.3 Вычисление концентрации

Концентрацию раствора азотнокислого серебра c₂, моль/дм³, вычисляют по формуле, округляя результат до третьего десятичного знака

где m - масса хлористого натрия, мг;

58,5 - молярная масса хлористого натрия, г/моль;

V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³;

V₀ - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный в контрольном опыте, см³.

6.2.7.4 Хранение

Раствор азотнокислого серебра хранят в сосуде из темного (коричневого) стекла в темном месте.

6.2.8 Калий хлористый водный, раствор концентрации c(KCl) = 0,01 моль/дм³.

6.3.1 Аппаратура для потенциометрического титрования, включающая потенциометр, оснащенный стеклянным (вспомогательным) и хлорсеребряным (измерительным) электродами, титровальную установку и бюретку вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³ по ГОСТ 29251.

6.3.2 Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

6.3.3 Стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

6.3.4 Колба мерная вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 25336.

6.3.5 Пипетки вместимостью 2, 5 и 25 см³ по ГОСТ 29169.

6.3.6 Цилиндр мерный вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

6.3.7 Баня водяная, обеспечивающая температуру (50 +/- 2) °C.

6.3.8 Колба коническая вместимостью 250 см³ с притертой пробкой по ГОСТ 25336.

6.3.9 Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.

6.3.10 Магнитная мешалка с перемешивающими стержнями, покрытыми политетрафторэтиленом.

6.4.1.1 В стакане (6.3.3) взвешивают пробу, масса которой выбрана таким образом, чтобы в ней содержалось не более 1,78 мг легкоомыляемого хлора.

Пипеткой добавляют в стакан 25 см³ 2-бутоксиэтанола (6.2.2) и растворяют испытуемую пробу, используя магнитную мешалку (6.3.10), и при необходимости при нагревании. Охлаждают раствор до температуры окружающей среды и пипеткой добавляют в стакан 25 см³ раствора гидроокиси натрия в 2-бутоксиэтаноле (см. 6.2.5). Тщательно перемешивают раствор, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают смесь при температуре окружающей среды в течение 2 ч.

6.4.1.2 При проведении контроля качества допускается сокращать время омыления до 30 мин, если установлено, что получаются аналогичные результаты. Это указывают в протоколе испытания.

6.4.1.3 Добавляют в смесь при помешивании 100 см³ 2-бутанона (6.2.3) и 25 см³ ледяной уксусной кислоты (6.2.1). Смесь перемешивают еще в течение нескольких минут, пока весь осадок, образовавшийся при добавлении ледяной уксусной кислоты, не растворится.

6.4.1.4 Погружают электроды (см. 6.3.1) в испытуемый раствор и титруют методом потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра (6.2.7). После добавления ледяной уксусной кислоты титрование следует проводить как можно быстрее, чтобы не получить заниженные результаты испытания.

6.4.1.5 Одновременно проводят контрольный опыт в аналогичных условиях, но без анализируемой пробы. Если обнаружено, что на титрование раствора испытуемой пробы требуется менее 1 см³ раствора азотнокислого серебра (как для контрольного опыта), повторяют испытание, добавив перед титрованием в испытуемый раствор и в раствор для контрольного опыта по 1 см³ раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм³. Титруют сразу же после добавления раствора хлористого калия.

6.4.1.6 Определяют содержание неорганического хлора в соответствии с разделом 5.

6.4.2.1 Глицидиловые эфиры необходимо предварительно обработать одним из двух методов:

- метод A, используя стакан;

- метод B, используя коническую колбу и шариковый холодильник.

Примечание - Предпочтительным является более безопасный метод B.

6.4.2.2 Метод A

В стакане (6.3.3) взвешивают навеску испытуемой пробы, масса которой выбрана таким образом, чтобы в ней содержалось не более 1,78 мг легкоомыляемого хлора. Пипеткой добавляют 25 см³ раствора гидроокиси натрия в метаноле (см. 6.2.5) в стакан и растворяют испытуемую пробу, используя магнитную мешалку (6.3.10), накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают его на водяной бане (6.3.7) при температуре (50 +/- 2) °C в течение 2 ч.

6.4.2.3 Метод B

В конической колбе (6.3.8) взвешивают навеску испытуемой пробы, масса которой выбрана таким образом, чтобы в ней содержалось не более 1,78 мг легкоомыляемого хлора. Пипеткой добавляют в колбу 25 см³ раствора гидроокиси натрия в метаноле (см. 6.2.5) и растворяют испытуемую пробу, используя магнитную мешалку (6.3.10). Вставляют в колбу шариковый холодильник (6.3.9) и выдерживают колбу на водяной бане (6.3.7) при температуре (50 +/- 2) °C в течение 2 ч.

6.4.2.4 Продолжают испытание в соответствии с 6.4.1.2 - 6.4.1.6.

Содержание легкоомыляемого хлора w₂(Cl^-), мг/кг, вычисляют по формуле

где 35,5 - молярная масса хлора, г/моль;

c₂ - концентрация раствора азотнокислого серебра, рассчитанная по 6.2.7.3, моль/дм³;

V₁ - объем раствора азотнокислого серебра (6.2.7), израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

V₂ - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный в контрольном опыте, см³;

m₀ - масса испытуемой пробы (см. 6.4.1.1, 6.4.2.2 или 6.4.2.3), г;

c₁ - содержание неорганического хлора (см. 6.4.1.6), мг/кг.

Результат округляют до трех значащих цифр.

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт и используемый метод определения;

b) данные, необходимые для идентификации испытуемого продукта (наименование, сорт, марка, обозначение нормативного документа или технической документации на продукцию, наименование предприятия-изготовителя и страны);

c) содержание неорганического хлора, определенное в соответствии с разделом 5;

d) время омыления, если оно менее 2 ч;

e) результаты испытания;

f) дату проведения испытания;

g) всю другую необходимую информацию.

Метод заключается в растворении испытуемой пробы в монобутиловом эфире диэтиленгликоля и омылении полученного раствора спиртовым раствором гидроокиси калия при нагревании с использованием шарикового холодильника. Общее содержание хлора затем определяют методом потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра.

7.2.1 Монобутиловый эфир диэтиленгликоля квалификации х. ч. или ч. д. а.

7.2.2 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации 1 моль/дм³ в 1,2-пропандиоле.

Растворяют 56 г гидроокиси калия в 1,2-пропандиоле, доводят объем раствора до 1 дм³ 1,2-пропандиолом и перемешивают раствор.

7.2.3 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

7.2.4 Ацетон по ГОСТ 2603.

7.2.5 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации 0,1 моль/дм³.

7.2.5.1 Приготовление

Растворяют 17 г азотнокислого серебра в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³ (0,1 моль/см³).

7.2.5.2 Определение точной концентрации

Взвешивают 5,8450 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от 500 °C до 600 °C, растворяют его в воде и доводят объем раствора до 1 дм³ для получения раствора концентрации 0,1 моль/дм³. Используя пипетку, переносят 5 см³ раствора хлористого натрия в стакан вместимостью 250 см³ и добавляют 100 см³ ацетона (7.2.4) и 2 см³ ледяной уксусной кислоты (7.2.3). Затем титруют полученный раствор методом потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра, приготовленным по 7.2.5.1.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без хлористого натрия.

7.2.5.3 Вычисление концентрации

Концентрацию раствора азотнокислого серебра c₃, моль/дм³, вычисляют по формуле, округляя результат до третьего десятичного знака

где m - масса израсходованного хлористого натрия, мг;

58,5 - молярная масса хлористого натрия, г/моль;

V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³;

V₀ - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³.

7.2.5.4 Хранение

Раствор азотнокислого серебра хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

7.2.6 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации 0,01 моль/дм³.

7.2.6.1 Приготовление

Растворяют 1,7000 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора до 1 дм³.

7.2.6.2 Определение точной концентрации

Взвешивают 584,0 мг хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от 500 °C до 600 °C, растворяют его в воде и доводят объем раствора до 1 дм³ для получения раствора концентрации 0,1 моль/дм³. Пипеткой переносят 5 см³ полученного раствора в стакан (7.3.10) вместимостью 250 см³ и добавляют 100 см³ ацетона (7.2.4) и 2 см³ ледяной уксусной кислоты (7.2.3). Затем титруют полученный раствор методом потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра, полученного по 7.2.6.1.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без хлористого натрия.

7.2.6.3 Вычисление концентрации

Концентрацию вычисляют по формуле (5), округляя результат до третьего десятичного знака.

7.2.6.4 Хранение

Раствор азотнокислого серебра хранят в бутыли из темного (коричневого) стекла в темном месте.

7.3.1 Аппаратура для потенциометрического титрования, включающая потенциометр, оснащенный серебряным и хлорсеребряным или сульфат-ртутным электродами, а также титровальную установку.

7.3.2 Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

7.3.3 Колба мерная вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 25336.

7.3.4 Плитка нагревательная или масляная баня, обеспечивающая нагревание до температуры выше 200 °C.

7.3.5 Колба коническая вместимостью 250 см³ с притертой пробкой по ГОСТ 25336.

7.3.6 Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.

7.3.7 Цилиндр мерный вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770.

7.3.8 Пипетка вместимостью 5 см³ по ГОСТ 29169.

7.3.9 Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

7.3.10 Стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

7.3.11 Магнитная мешалка с перемешивающими стержнями, покрытыми политетрафторэтиленом.

7.4.1 В конической колбе вместимостью 250 см³ (7.3.5) взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака:

- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 0,5 до 1,5 мг хлора, если ожидаемое содержание общего хлора менее 1%;

- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 5 до 15 мг хлора, если ожидаемое содержание общего хлора более 1%.

7.4.2 Добавляют 25 см³ монобутилового эфира диэтиленгликоля (7.2.1) и растворяют пробу с помощью магнитной мешалки (7.3.11).

7.4.3 Добавляют 25 см³ раствора гидроокиси калия в 1,2-пропандиоле (7.2.2), присоединяют к колбе шариковый холодильник. Нагревают полученный раствор на плитке или масляной бане (7.3.4) до кипения и кипятят в течение 10 мин при перемешивании.

7.4.4 Охлаждают раствор, затем добавляют 5 см³ ацетона (7.2.4) так, чтобы он стекал вниз по шариковому холодильнику.

7.4.5 Переносят раствор из колбы в стакан вместимостью 250 см³ (7.3.10). Три раза омывают внутренние стенки колбы ледяной уксусной кислотой (7.2.3) общим объемом 50 см³, добавляя смывы к раствору в стакане.

7.4.6 Погружают электроды (7.3.1) в раствор. Подбирают скорость мешалки таким образом, чтобы обеспечить сильное перемешивание без расплескивания.

7.4.7 Проводят потенциометрическое титрование полученного раствора раствором азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм³ (7.2.6), если ожидаемое содержание общего хлора менее 1%, или раствором азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм³ (7.2.5), если ожидаемое содержание общего хлора более 1%.

7.4.8 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без испытуемой пробы.

Содержание общего хлора в пробе w₃(Cl^-), мг/кг, вычисляют по формуле

где c₃ - концентрация раствора азотнокислого серебра, рассчитанная по 7.2.5.3, моль/дм³;

V₁ - объем раствора азотнокислого серебра (7.2.5 или 7.2.6), израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

V₂ - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

35,5 - молярная масса хлора, г/моль;

m₀ - масса испытуемой пробы, г.

Результат округляют до трех значащих цифр.

Прецизионность метода была определена при проведении межлабораторных испытаний, в которых приняли участие 10 лабораторий, использовавших три значения концентраций. Данные всех 10 лабораторий содержали выбросы, которые были исключены при расчете стандартного отклонения повторяемости и стандартного отклонения воспроизводимости. Данные о прецизионности метода приведены в таблице 2.

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт и используемый метод определения;

b) данные, необходимые для идентификации испытуемого продукта (наименование, сорт, марка, обозначение нормативного документа или технической документации на продукцию, наименование предприятия-изготовителя и страны);

c) результаты испытания;

d) дату проведения испытания;

e) всю другую необходимую информацию.