ОБРАЗЦОВ СУХОГО ОБЕЗЖИРЕННОГО МОЛОКА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности бесказеинового фильтрата восстановленного сухого обезжиренного молока методом фотоколориметрирования, определении на ее основе массы неденатурированных сывороточных белков в сухом обезжиренном молоке и оценке его пригодности для использования в сыроделии.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 со спектральным диапазоном измерения от 315 до 980 нм, пределом допускаемого значения коэффициента пропускания не более +/- 1%, оснащенный кюветами длиной оптического пути 5 мм.
Примечание. При использовании колориметра другой марки необходимо делать поправку на оптическую плотность раствора, относительно которого проводят измерения.
Анализаторы потенциометрические типа I по ГОСТ 19881, ГОСТ 27987.
Весы лабораторные высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,001 г.
Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру (37 +/- 1) °C с отклонением от заданной температуры +/- 1 °C.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C.
Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 °C до 100 °C с отклонением от заданной температуры +/- 2 °C.
Вибромешалка или устройство перемешивающее лабораторное.
Часы по ГОСТ 27752, 2-го класса точности.
Холодильник электрический бытовой по ГОСТ 26678.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) типов СВ и СН по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1(2)-50(100, 500, 1000) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-56(75)-80 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1(2)-1 по ГОСТ 29169.
Пипетки 1-1(2)-1(2)-1(1, 5, 10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1(2)-25(50, 200, 500, 1000)-1 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-50(100)-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба мерная 1(2)-100(1000) по ГОСТ 1770.
Бюретки 1-1(2)-1-10(25)-0,05 по ГОСТ 29251.
Палочки стеклянные, оплавленные.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, обезжиренная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4166.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1188 кг/м3.
Контрольный образец сухого обезжиренного молока низкотемпературной сушки с содержанием неденатурированных сывороточных белков от 6,1 до 10,0 мг в 1 г продукта, температурой сушки не более 60 °C.
Контрольный образец сухого обезжиренного молока высокотемпературной сушки с содержанием неденатурированных сывороточных белков от 0,1 до 1,5 мг в 1 г продукта, температурой сушки не менее 90 °C.
Молоко обезжиренное сырое по ГОСТ Р 53503.
Молоко сухое обезжиренное по ГОСТ Р 52791.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 26809.
Если анализ не может быть проведен сразу после отбора образцов, пробы рекомендуется хранить в холодильнике при температуре не выше 10 °C.
5.4. Подготовка к проведению измерений
Для приготовления насыщенного раствора хлористого натрия в колбу вместимостью 1000 см3 вносят 290 - 300 г хлористого натрия, доводят дистиллированной водой температурой (20 +/- 2) °C до метки, перемешивают вручную. Допускается наличие небольшого количества нерастворившихся кристаллов соли. Раствор отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр.
Раствор А хранят при комнатной температуре в плотно закрытой посуде в затемненном месте не более 6 мес.
Подкисленный насыщенный раствор хлористого натрия готовят путем добавления по каплям к 1000 см3 раствора, приготовленного в соответствии с 5.4.1, раствора соляной кислоты массовой долей 6% до значения активной кислотности 2,2 - 2,5 pH. Раствор отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр.
Раствор Б хранят при комнатной температуре в плотно закрытой посуде в затемненном месте не более 6 мес.
5.4.3. Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 6%
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вливают около 500 см3 дистиллированной воды, затем осторожно при перемешивании вносят 136,4 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре в месте, защищенном от попадания прямых солнечных лучей, в течение 3 мес.
5.4.4. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,01 моль/дм3
Готовят раствор в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.1.2) разбавлением концентрированной соляной кислоты.
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 осторожно вносят 0,85 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.1.3).
5.4.5. Подготовка проб контрольных образцов сухого обезжиренного молока для построения градуировочного графика
Для построения градуировочного графика используют контрольные образцы сухого обезжиренного молока низкотемпературной и высокотемпературной сушки и их смеси в определенной пропорции. Для этого взвешивают по 2 г каждого из контрольных образцов или их смешивают в определенных количествах согласно таблице 2.
Таблица 2
5.4.6. Построение градуировочного графика с использованием контрольных образцов продукта
5.4.6.1. В 11 стаканов вместимостью 100 см3 помещают каждую из проб по 5.4.5, в каждый вносят (8,0 +/- 0,1) г хлористого натрия и 20 см3 дистиллированной воды. Перемешивают вручную в течение 20 с, стаканы со смесью помещают на водяную баню при температуре (37 +/- 1) °C на 30 мин. Через каждые 5 мин каждый из стаканов извлекают из бани, смесь в стакане интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Через 30 мин содержимое стаканов фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.
5.4.6.2. Затем смешивают 1 см3 фильтрата по 5.4.6.1 и 10 см3 раствора Б, раствор тщательно перемешивают.
Такие растворы готовят для каждого фильтрата.
5.4.6.3. Для приготовления раствора сравнения 1 см3 фильтрата, приготовленного по 5.4.6.1, смешивают с 10 см3 раствора А.
Такие растворы сравнения готовят для каждого фильтрата.
5.4.6.4. В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, поочередно помещают растворы, подготовленные по 5.4.6.2. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя колориметра.
5.4.6.5. В другую кювету (кювету сравнения) помещают раствор сравнения, по отношению к которому проводится измерение, подготовленный по 5.4.6.3, и устанавливают ее в дальнее гнездо кюветодержателя колориметра.
Оптическую плотность подготовленных проб измеряют при (440 +/- 10) нм, для этого снимают четыре-пять показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.
5.4.6.6. Одновременно в каждой пробе контрольных образцов сухого обезжиренного молока и их смесей методом Кьельдаля определяют содержание неденатурированных сывороточных белков. Для этого берут 11 проб фильтрата по 5.4.6.1 массой 4 г, добавляют 40 см3 раствора Б. Затем растворы перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Измерения проводят по ГОСТ 23327 (раздел 6), используя вместо пробы продукта складчатый фильтр с его содержимым, при этом титрование проводят раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,01 моль/дм3.
Массу неденатурированных сывороточных белков m, мг, содержащихся в 1 г проб по 5.4.5, рассчитывают по формуле
![]() где 0,14 - коэффициент пересчета объема соляной кислоты в массу неденатурированных сывороточных белков, мг/см3;
30 - масса смеси по 5.4.6.1, г;
2 - коэффициент пересчета на 1 г сухого обезжиренного молока;
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
5.4.6.7. Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают определенные по формуле (1) значения масс неденатурированных сывороточных белков, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
5.4.7. Приготовление восстановленного продукта
5.4.7.1. В стакан вместимостью 100 см3 помещают (2,0 +/- 0,1) г продукта, (8,0 +/- 0,1) г хлористого натрия и 20 см3 дистиллированной воды. Перемешивают вручную в течение 20 с. Стакан с подготовленной смесью помещают на водяную баню при температуре (37 +/-1) °C на 30 мин. Через каждые 5 мин его извлекают из бани и интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Через 30 мин смесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.
5.4.7.3. Для приготовления раствора сравнения 1 см3 фильтрата, подготовленного по 5.4.7.1, смешивают с 10 см3 раствора А.
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха, °C ..... (20 +/- 2);
относительная влажность воздуха, % ...... от 30 до 80;
атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) .. от 84 до 106 (от 630 до 795).
5.6. Проведение измерений
5.6.1. В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, помещают раствор, подготовленный по 5.4.7.2.
В другую фотоколориметрическую кювету (кювету сравнения) наливают раствор сравнения, подготовленный по 5.4.7.3.
5.6.2. В дальнее гнездо кюветодержателя колориметра устанавливают кювету с раствором сравнения, по отношению к которому проводят измерение. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя.
Оптическую плотность анализируемого раствора определяют при длине волны максимального светопропускания (440 +/- 10) нм, для этого снимают 4 - 5 показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.
5.7. Обработка результатов измерений
По измеренному значению оптической плотности, используя градуировочный график, находят количество неденатурированных сывороточных белков в восстановленном продукте.
В зависимости от найденной массы неденатурированных сывороточных белков в продукте и в соответствии с данными таблицы 3 делают заключение о возможности использования сухого обезжиренного молока в сыроделии.
Таблица 3
ОБЕЗЖИРЕННОГО МОЛОКА <*>
--------------------------------
<*> При использовании сухого обезжиренного молока, выработанного в зоне производства сыра, градуировочный график можно построить с использованием результатов определения оптической плотности подготовленных проб сырого обезжиренного молока.
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности бесказеинового фильтрата восстановленного сухого обезжиренного молока методом фотоколориметрирования и определении на ее основе температуры тепловой обработки сухого обезжиренного молока при сушке.
6.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы - по 5.2.
6.3. Отбор проб
Отбор проб - в соответствии с 5.3.
6.4. Подготовка к проведению измерений
Для построения градуировочного графика готовят семь проб сырого обезжиренного молока. Каждую пробу сырого обезжиренного молока объемом 50 см3 подвергают тепловой обработке через каждые 5 °C, начиная с 60 °C (первая проба - 60 °C, вторая - 65 °C и т.д. до 90 °C), с выдержкой 20 с. Для нагревания используют водяную баню. По окончании выдержки пробы охлаждают под проточной водой до (30 +/- 5) °C.
При невозможности проведения анализа сразу допускается хранить подвергнутые тепловой обработке пробы сырого обезжиренного молока в течение 24 ч при температуре не выше 8 °C.
6.4.2. Построение градуировочного графика с использованием сырого обезжиренного молока
6.4.2.1. В стакан вместимостью 100 см3 помещают 22 см3 пробы сырого обезжиренного молока, подготовленной по 6.4.1, и добавляют (8,0 +/- 0,1) г хлористого натрия. Смесь перемешивают вручную в течение 20 с. Стакан со смесью выдерживают на водяной бане при температуре (37 +/- 1) °C в течение 30 мин. Через каждые 5 мин его извлекают из бани и интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Затем смесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.
Такую же подготовку проводят для каждой из проб сырого обезжиренного молока, подвергнутого тепловой обработке по 6.4.1.
6.4.2.2. Затем смешивают 1 см3 фильтрата по 6.4.2.1 и 10 см3 раствора Б по 5.4.2, раствор тщательно перемешивают.
Такие растворы готовят для каждого фильтрата.
6.4.2.3. Для приготовления растворов сравнения 1 см3 фильтрата, приготовленного по 6.4.2.1, смешивают с 10 см3 раствора А по 5.4.1.
Такие растворы сравнения готовят для каждого фильтрата.
6.4.2.4. В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, помещают раствор фильтрата, подготовленный по 6.4.2.2. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя.
6.4.2.5. В другую кювету (кювету сравнения) наливают раствор сравнения, по отношению к которому проводят измерение, подготовленный по 6.4.2.3, и устанавливают ее в дальнее гнездо кюветодержателя колориметра.
6.4.2.6. Оптическую плотность подготовленных растворов измеряют при (440 +/- 10) нм, для этого снимают четыре - пять показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.
Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают значения температуры обработки сырого обезжиренного молока, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
6.4.3. Приготовление восстановленного продукта
6.4.3.1. В стакан вместимостью 100 см3 помещают (2,0 +/- 0,1) г продукта, (8,0 +/- 0,1) г хлористого натрия и 20 см3 дистиллированной воды. Перемешивают вручную в течение 20 с. Стакан со смесью помещают на водяную баню при температуре (37 +/- 1) °C на 30 мин. Через каждые 5 мин его извлекают из бани и интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Затем смесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.
6.4.3.2. Затем смешивают 1 см3 фильтрата по 6.4.3.1 и 10 см3 раствора Б по 5.4.2, раствор тщательно перемешивают.
6.4.3.3. Для приготовления раствора сравнения 1 см3 фильтрата, приготовленного по 6.4.3.1, перемешивают с 10 см3 раствора А по 5.4.1.
6.5. Условия проведения измерений
Условия проведения измерений - в соответствии с 5.5.
6.6. Проведение измерений
6.6.1. В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, помещают раствор, подготовленный по 6.4.3.2.
В другую фотоколориметрическую кювету (кювету сравнения) наливают раствор сравнения, подготовленный по 6.4.3.3.
6.6.2. В дальнее гнездо кюветодержателя колориметра устанавливают кювету с раствором сравнения, по отношению к которому проводят измерение. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя.
Оптическую плотность анализируемого раствора определяют при длине волны максимального светопропускания (440 +/- 10) нм, для этого снимают четыре - пять показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.
6.7. Обработка результатов измерений
По измеренному значению оптической плотности, используя градуировочный график, находят температуру тепловой обработки сырого обезжиренного молока.
В зависимости от найденной температуры тепловой обработки сырого обезжиренного молока, идентичной температуре сушки продукта, и в соответствии с данными таблицы 4 делают заключение о возможности использования сухого обезжиренного молока в сыроделии.
Таблица 4
7.1. Помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005.
7.2. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами - в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.
7.3. Требования техники безопасности при работе с электроустановками - в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019.
7.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности - в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.
[1] Федеральный закон от 12 июня 2008 г. N 88-ФЗ "Технический регламент
на молоко и молочную продукцию" (с изменением)
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost-r_gosudarstvennyj-standart/43/gost_69173.html
На правах рекламы:
|