"ГОСТ Р 53642-2009 (ИСО 936:1998). Национальный стандарт Российской Федерации. Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 N 993-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 993-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 936:1998 "Мясо и мясные продукты. Определение общей золы" (ISO 936:1998 Meat and meat products - Determination of total ash") путем изменения структуры, содержания отдельных структурных элементов, слов, фраз для учета особенностей национальной экономики и национальной стандартизации Российской Федерации, выделенных в тексте курсивом. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного регионального стандарта приведено в дополнительном Приложении А.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении Б.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с общепринятой в России классификацией групп однородной продукции и видов испытаний, а также в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах.

&Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.&

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

&ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.&

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. массовая доля общей золы: Масса остатка минеральных веществ, полученная после озоления пробы для испытания при температуре (550 +/- 25) °C в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.

Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре (550 +/- 25) °C пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы.

Мясорубка &по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469& с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.

Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 +/- 25) °C, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

Весы лабораторные &по ГОСТ 24104& с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,1 мг.

Эксикатор &по ГОСТ 25336&, содержащий эффективный осушитель.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 +/- 2) °C.

Плитка электрическая &по ГОСТ 14919& или газовая горелка.

Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.

Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, платины, нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром &не менее& 60 мм и наклонными стенками высотой &не менее& 25 мм или &тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или тигель кварцевый по ГОСТ 19908&.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, не ниже 3-й степени чистоты.

&Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.&

Пероксид водорода &по ГОСТ 10929&, 30%-ный раствор.

&Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.&

&Отбор проб - по ГОСТ Р 51447, ГОСТ 9792.&

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

Пробу измельчают &в электромясорубке&, при этом температура пробы не должна быть выше 25 °C. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °C, не допуская порчи и изменения состава продукта.

8.1. Проводят два параллельных определения &в соответствии с ГОСТ Р 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р 5725-2& в условиях повторяемости в соответствии с 8.1 - 8.3.

8.2. Чашку &(тигель) с пробой& нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 °C, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Переносят в чашку &(тигель)& 1,5 - 2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.

&Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по 8.3; если без регулятора температуры - по 8.4.&

8.3. Определение золы с использованием муфельной печи с &регулятором температуры& в зависимости от времени

Чашку &(тигель)& с пробой, &подготовленной по 8.2&, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5 - 6 ч до (550 +/- 25) °C. Озоление продолжают при температуре (550 +/- 25) °C до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Чашку &(тигель)& вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание. Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

&Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.&

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку &(тигель)& с содержимым взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.

8.4. Определение золы с использованием муфельной печи без &регулятора температуры& в зависимости от времени

Чашку &(тигель)& с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C, затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.

После озоления пробы чашку &(тигель)& помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550 +/- 25) °C и продолжают озоление в течение 4 ч.

Чашку &(тигель)& вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание. Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

&Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.&

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку &(тигель)& с содержимым взвешивают на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0,1 мг.

9.1. &Массовую долю общей золы, , %, вычисляют по формуле&

где - масса чашки &(тигля)& с золой, г;

- масса чашки &(тигля)&, г;

- масса чашки &(тигля)& с пробой для испытания, г.

&9.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:

где и - результаты двух параллельных измерений, %;

r - значение предела повторяемости, %.

В случае, если абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений превышает предел повторяемости (сходимости) r, проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). За окончательный результат принимают среднеарифметическое повторных параллельных измерений, имеющих расхождение в допустимых пределах. Окончательный результат округляют до 0,01%.

9.3. Результаты измерения представляют в виде

где - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %;

- граница абсолютной погрешности измерения при P = 0,95.

9.4. Границы абсолютной погрешности результатов измерения, , %, при доверительной вероятности P = 0,95, вычисляют по формуле

где - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %.&

10.1. Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с [1].

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.

&Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.&

10.2. Предел повторяемости (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5% случаев может превышать предел повторяемости, r, %, вычисляют по формуле

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.

10.3. Предел воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев может превышать предел воспроизводимости, R, %, который вычисляют по формуле

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.

Протокол испытаний должен включать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- метод отбора проб, если он известен;

- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний;

- полученные результаты;

- если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты.

12.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

12.2. Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.&