"ГОСТ Р 53014-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Шкурки меховые и овчины. Методы определения массовой доли алюминия"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 27.11.2008 N 325-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский институт меховой промышленности" (ОАО "НИИМП")

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2008 г. N 325-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки, овчину, меховые изделия, невыделанные овчины кислотно-солевого консервирования и устанавливает методы определения массовой доли алюминия в кожевой ткани.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52958-2008 Шкурки меховые и овчины выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

ГОСТ 938.1-67 Кожа. Метод определения содержания влаги

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Массовая доля: отношение массы одного из компонентов системы к сумме масс всех компонентов.

3.2 Фильтрат: жидкость, очищенная от твердых частиц после прохода через пористую перегородку.

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Колбы конические вместимостью 250 см³ и 500 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 200 см³ и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Цилиндр измерительный вместимостью 10 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 5, 10, 25 и 50 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 10 и 50 см³ по ГОСТ 23251.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей аммиака 25% и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, х.ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 и раствор 1:3.

Кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40%.

Калий хлорнокислый, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х.ч., водный раствор концентрации 0,05 моль/дм³ (0,05 М).

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х.ч., раствор концентрацией 0,05 моль/дм³ (0,05 М).

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор концентрацией 0,05 моль/дм³ (0,05 М).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., водный раствор массовой долей 10%.

Уротропин фармакопейный сухой, х.ч.

Кислотный хромовый темно-синий, раствор массовой долей 0,5% в аммиачном буферном растворе.

Ксиленоловый оранжевый, водно-спиртовой раствор массовой долей 0,2%.

Тропеолин ОО, водный раствор массовой долей 0,1%.

Бумага индикаторная универсальная.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1 Метод отбора проб

Отбор образцов и подготовка их к испытанию проводятся в соответствии с ГОСТ Р 52958.

4.2.2 Приготовление растворов для анализа

4.2.2.1 Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом: 10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 см³ раствора аммиака массовой долей 25% и доводят объем раствора до 500 см³ дистиллированной водой.

4.2.2.2 Раствор кислотного хромового темно-синего массовой долей 0,5% готовят следующим образом: 0,5 г кислотного темно-синего индикатора растворяют в 10 - 20 см³ аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см³ этиловым спиртом.

4.2.2.3 Раствор ксиленолового оранжевого массовой долей 0,2% готовят следующим образом: 0,2 г ксиленолового оранжевого индикатора растворяют в 50 см³ дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см³ спиртом.

4.2.2.4 Раствор тропеолина ОО массовой долей 0,1% готовят следующим образом: 0,1 г тропеолина ОО растворяют в 50 см³ дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см³ дистиллированной водой.

4.2.2.5 Растворы сернокислого магния концентрацией 0,05 моль/дм³ готовят из фиксанала (0,1 н.). При отсутствии фиксанала для приготовления раствора отвешивают 12,3250 г магния сернокислого 7-водного и растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды (0,05 М раствор). При расчетах учитывают поправку приведения раствора сернокислого магния к точно 0,05 М.

4.2.2.6 Раствор сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм³ готовят следующим образом: 14,38 г сернокислого цинка 7-водного растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³ дистиллированной водой.

При неполном растворении сернокислого цинка раствор фильтруют.

4.2.2.7 Раствор трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³ готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б растворяют в 100 - 500 см³ горячей кипяченой дистиллированной воды. После охлаждения доводят объем раствора холодной кипяченой дистиллированной водой до 1 дм³.

Раствор трилона Б хранят в полиэтиленовых или парафинированных изнутри стеклянных сосудах. Поправку для приведения концентрации трилона Б к точно 0,05 моль/дм³ устанавливают следующим образом: к 50 см³ 0,05 моль/дм³ раствора сернокислого магния прибавляют 5 см³ свежеприготовленного аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель раствора кислотного хромового темно-синего и 50 см³ дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и медленно титруют трилоном Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Поправку k для приведения концентрации раствора трилона Б к точно 0,05 моль/дм³ вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование 5,00 см³ 0,05 М раствора сернокислого магния, см³.

4.2.2.8 Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б определяют следующим образом: 10,00 см³ раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³ помещают в колбу для титрования, прибавляют 40 см³ дистиллированной воды и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого, уротропин (до pH = 5,5) и титруют раствором сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм³ до перехода желтой окраски в малиново-красную.

Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б а вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³, см³;

- объем раствора сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.

4.2.2.9 Окислительную смесь для сжигания кожевой ткани готовят следующим образом: к 100 см³ раствора хлорной кислоты массовой долей 40% приливают 35 см³ концентрированной серной кислоты и охлаждают.

4.3. Проведение испытания

4.3.1 Определение массовой доли алюминия в отсутствие в кожевой ткани соединений хрома

Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5 - 0,6 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 20 см³ окислительной смеси, 10 см3 азотной кислоты или 6,0 - 6,5 г хлорнокислого калия, 10 см³ азотной кислоты и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

Содержимое колбы перемешивают и нагревают в вытяжном шкафу до полного исчезновения бурых паров окислов азота и появления плотных белых паров. После этого раствор продолжают нагревать 3 мин. Полученный раствор должен быть прозрачным. Если раствор через 30 - 40 мин после начала сжигания содержит частички обугленных органических веществ, добавляют 3 см³ азотной кислоты и продолжают нагревать до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 70 см³ дистиллированной воды и количественно (без потерь) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 50,00 см³, помещают в коническую колбу, прибавляют 5,00 см³ 0,05 М раствора трилона Б и кипятят 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 5 - 6 капель раствора тропеолина ОО и нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия массовой долей 10% до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1 г уротропина, 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм³ до перехода темно-желтой окраски раствора в малиново-красную.

4.3.2 Определение массовой доли алюминия при совместном присутствии алюминия и хрома в кожевой ткани

Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5 - 0,6 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, сжигают, как указано в 4.3.1. При сжигании кожевой ткани цвет раствора переходит из коричневого в зеленый, а затем в оранжевый. С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шестивалентный, поддерживают 3 мин тихое кипение и время от времени колбу осторожно встряхивают.

Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, 15 см³ раствора аммиака массовой долей 25%, 1 г хлористого аммония и кипятят 3 мин.

Из горячего раствора алюминий осаждают раствором аммиака 1:1. Аммиак прибавляют постепенно до перехода окраски раствора из желтой в желто-зеленую.

Осадку гидрата окиси алюминия дают осесть на дно колбы и фильтруют через два фильтра в коническую колбу вместимостью 500 см³. Осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, т.к. раствор может быть использован для определения содержания хрома.

Воронку с фильтром вставляют в колбу, в которой проводилось осаждение алюминия, фильтр развертывают, помещают над воронкой и осадок тщательно смывают в колбу раствором серной кислоты в соотношении 1:3. Раствор нагревают и кипятят до полного растворения осадка.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и проводят определение содержания алюминия, как указано в 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю алюминия в кожевой ткани X, %, в пересчете на окись алюминия вычисляют по формуле

где 0,002549 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ раствора трилона Б концентрацией точно 0,005 моль/дм³, г;

k - поправка к раствору трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³;

- объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³, взятый для анализа, см³;

- объем раствора сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см³;

a - относительная концентрация раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б, определяемая, как указано в 4.2.2.8;

m - масса навески кожевой ткани, г.

Результат каждого определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,1%.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

Пересчет результата на абсолютно сухую массу проводится умножением на коэффициент для перевода результата на абсолютно сухую массу K, вычисляемый по формуле

где W - массовая доля содержания влаги в анализируемом образце, %.