3.3 По требованию потребителей технический фурфурол высшего и 1-го сортов может быть стабилизирован триэтаноламином или гидрохиноном в количестве 0,01% от массы фурфурола.
4.1 Фурфурол - горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Фурфурол - ядовитое вещество. Класс опасности - 3 по ГОСТ 12.1.005.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) фурфурола в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3 по ГН 2.2.5.1313-03 [1]. Порог восприятия запаха фурфурола 1,0 - 1,5 мг/м3 [1].
При превышении ПДК пары фурфурола поражают нервную систему, вызывают острое отравление.
4.2 Контроль концентрации паров фурфурола в воздухе рабочей зоны проводят по методическим указаниям [2, 3]. Периодичность контроля - по ГОСТ 12.1.005.
4.3 Температура самовоспламенения 260 °C, вспышки 61 °C. Концентрационные пределы воспламенения паров фурфурола в воздухе при 101 325 Па (760 мм рт. ст.) 1,8 - 3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения - нижний 60 °C, верхний 72 °C.
4.4 При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки: защитные очки, перчатки, спецодежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, и требованиями ГОСТ 12.4.011: респираторы по ГОСТ 12.4.296 с фильтрующими патронами марки А; в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2; в аварийных ситуациях - фильтрующий промышленный противогаз типа I марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121, а также соблюдать правила личной гигиены.
4.5 При попадании фурфурола на кожу его необходимо смыть струей воды и протереть пораженное место спиртом.
4.6 Помещения, в которых проводят работы с фурфуролом должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021, а также запрещающие знаки: P01 "Запрещается курить", P02 "Запрещается пользоваться открытым огнем".
Электрооборудование и освещение должны быть во взрывозащищенном исполнении, оборудование и трубопроводы - заземлены.
Следует использовать следующие знаки безопасности по ГОСТ Р 12.4.026: запрещающий знак - P02 "Запрещается пользоваться открытым огнем и курить"; предупредительный знак - W01 "Пожароопасно. Легковоспламеняющиеся вещества".
4.7 При производстве фурфурола и работе с ним следует соблюдать санитарные правила и правила по технике безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися химическими веществами, а также требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.
Во избежание попадания фурфурола в окружающую среду необходимо использовать в технологическом процессе производства герметичное оборудование и трубопроводы, а также осуществлять контроль концентрации паров фурфурола в атмосферном воздухе населенных мест по [4].
4.8 Пожаровзрывобезопасность при производстве фурфурола следует обеспечивать в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010. Категория взрывоопасности смеси паров фурфурола с воздухом - IIB-T2 по ГОСТ 30852.11.
Довзрывоопасную концентрацию в помещениях определяют с помощью автоматических стационарных сигнализаторов.
В соответствии с требованиями пожарной безопасности по совместному хранению материалов и веществ (см. ГОСТ 12.1.004, приложение 7) фурфурол относится к разряду опасных веществ категории 335.
4.9 Загоревшийся фурфурол необходимо тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ОВП-10 по ГОСТ Р 51057.
5.1 Фурфурол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленное одним документом о качестве.
При отгрузке фурфурола в цистернах за партию принимают каждую цистерну.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
наименование и сорт продукта;
номер партии;
массу брутто (для бочек) и нетто;
дату изготовления продукта;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
сведения о стабилизации продукта;
обозначение настоящего стандарта.
5.2 Объем выборки продукта, упакованного в бочки - 10% от партии, но не менее трех единиц продукции, если партия состоит менее чем из 30 бочек.
5.3 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
6.1 Отбор проб
6.1.1 Пробу из цистерны отбирают пробоотборником от верхнего, среднего и нижнего слоев продукта в цистерне. Из бочек, пробу отбирают чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом диаметром 10 - 15 мм, погружая ее до дна. Объем точечной пробы из бочки должен быть не менее 0,2 дм3.
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025. Допускается применять аппаратуру с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
6.1.2 Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и среднюю лабораторную пробу не менее 0,5 дм3 помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой или плотно завинчивающейся пробкой.
На склянку со средней пробой наклеивают этикетку с обозначениями:
- наименования продукта,
- номера партии и даты отбора пробы.
6.3.1 Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.
Колонки газохроматографические, изготовленные из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3 - 5 мм, длиной 1 м - 2 шт.
Носитель твердый - цветохром с частицами размером 0,2 - 0,25 мм и полихром-1 с частицами размером 0,25 - 0,5 мм.
Фаза жидкая неподвижная - жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 - по ГОСТ 15866.
Газ-носитель - гелий газообразный особой чистоты или азот газообразный - по ГОСТ 9293.
Ацетон - по ГОСТ 2603.
Бензол - по ГОСТ 5955.
Хлороформ технический - по ГОСТ 20015.
Чашка выпарительная - по ГОСТ 9147.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Стакан вместимостью 50 или 100 см3 - по ГОСТ 25336.
Лупа измерительная с ценой деления шкалы 0,2 мм или лупа измерительная с четырехкратным увеличением - по ГОСТ 25706.
Секундомер типа С-1 - по ГОСТ 8.423;
Микрошприц типа МШ-10.
6.3.2 Подготовка к анализу
6.3.2.1 Приготовление насадки
Кремнийорганическую жидкость марки ПФМС-4 в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 150 - 200 см3 ацетона или хлороформа. Затем при постоянном помешивании в раствор насыпают полихром-1.
Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным самоиспарением при комнатной температуре. После удаления растворителя насадку сушат в сушильном шкафу при (100 +/- 2) °C в течение 24 ч.
Масса насадки для заполнения колонок должна быть не менее 50 г.
Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе газа-носителя, не подключая к детектору, в течение 16 - 24 ч при 170 °C.
6.3.2.2. Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.
Температура, °C:
испарителя 220 - 250;
колонок 160 - 170;
детектора 200.
Ток моста детектора, мА 100.
Скорость диаграммной ленты, мм/ч 720 - 2400.
Расход газа-носителя, см3/мин 30 - 40.
Продолжительность анализа, мин 3 - 4.
6.3.2.3 Градуировка прибора
Градуировку прибора осуществляют по искусственным смесям.
Их готовят из хроматографически чистых фурфурола и метилфурфурола.
Для приготовления искусственных смесей в семи пробирках взвешивают по 10,0000 г чистого фурфурола, затем в каждую пробирку последовательно прибавляют равные количества чистого метилфурфурола и воды по 0,0100; 0,0200; 0,0500; 0,1000; 0,1500; 0,3000; 0,4500 г. Относительный поправочный коэффициент для каждого определяемого компонента (Ki) вычисляют по формуле (1):
(1)где m1 - масса определяемого компонента, г;
Sф - площадь пика фурфурола, мм2;
mф - масса фурфурола, г;
Si - площадь пика определяемого компонента (воды или метилфурфурола), мм2.
За величину относительного поправочного коэффициента для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех анализов семи искусственных смесей.
Величины относительных поправочных коэффициентов приведены в рекомендуемом приложении А.
6.3.3 Проведение анализа
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу анализируемого фурфурола (1 - 3 мкл). Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны ниже.
Вода 0,25
Фурфурол 1,00
Метилфурфурол 1,50
Типовая хроматограмма технического фурфурола показана на чертеже.
6.3.4 Обработка результатов
6.3.4.1 Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта и воды, определяемых методом внутренней нормализации (Xi), в процентах вычисляют по формуле (2)
(2)где Si - площадь пика определяемого компонента, мм2;
Ki - относительный поправочный коэффициент определяемого компонента;
- сумма произведений площади пика на соответствующий поправочный коэффициент всех компонентов анализируемого продукта, мм2.6.3.4.2 Площадь пика каждого компонента и воды (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле (3)
Si = hi x bi x Mi, (3)
где hi - высота пика, мм;
bi - ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;
Mi - масштаб записи сигнала пика.
Типовая хроматограмма технического фурфурола.
6.3.4.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:
для фурфурола - 0,1%,
для метилфурфурола - 0,02%,
для воды - 0,02%.
![]() 1 и 4 - неидентифицированные компоненты; 2 - вода;
3 - фурфурол; 5 - метилфурфурол
Рисунок 1 - Типовая хроматограмма технического фурфурола
6.4.1 Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бюретка по ИУС N 03-1992 и ИУС N 04-1992 вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,01 см3.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
6.4.2 Проведение анализа
В колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают навеску фурфурола массой от 2,50 до 3,50 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой, не исчезающей в течение 10 - 15 с розовой окраски раствора.
6.4.3 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X3) в процентах вычисляют по формуле (4)
(4)где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;
m - масса навески фурфурола, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,004%.
10 см3 фурфурола помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709) при 60 - 70 °C и оставляют в покое в течение 30 мин.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин на поверхности раствора (в верхней части горла колбы) не соберутся нерастворимые в воде вещества.
6.6 Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.
Измерение плотности темноокрашенного (нестабилизированного) фурфурола проводят по верхнему краю мениска. При отсчете по верхнему краю мениска к показанию ареометра добавляют поправку +0,002.
6.7 Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2. Допускается применять рефрактометры других марок, обеспечивающие ту же погрешность измерения.
6.8 Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7 с дополнениями, указанными ниже.
Перегонку ведут равномерно, со скоростью 4 - 5 см3 в минуту (две капли в секунду).
Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли дистиллята (с учетом поправок), принимают за температуру начала кипения.
Объемную долю отгона летучих примесей до вычисленной температуры (158 °C с учетом поправок), определяют по количеству дистиллята, собранного в приемный цилиндр.
По достижении вычисленной температуры конца перегонки (165 °C с учетом поправок) нагревание колбы прекращают, для этого убирают источник нагрева.
Фурфуролу, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин. Полученный объем дистиллята в миллилитрах отмечают как объемную долю отгона до 165 °C в процентах.
Разность между 100 см3 фурфурола взятого для анализа и отогнанным дистиллятом составляет остаток при перегонке.
Температуру начала кипения, конечную температуру перегонки и температуру отгона летучих примесей вычисляют по формуле (5)
(5)где t1 - температура перегонки в момент падения первой капли дистиллята из холодильника, или температура конца перегонки (165 °C), или температура отгона летучих примесей (158 °C);
Поправки
(6)где 0,00012 - эмпирический коэффициент;
p - атмосферное давление по барометру, наблюдаемое во время перегонки, мм рт. ст.;
0,00016 - средний коэффициент линейного расширения стекла;
h - высота столбика ртути термометра, выступающего над пробкой, °C;
t4 - температура воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой (измеряется другим термометром), °C.
7.1 Фурфурол упаковывают в следующую транспортную тару: стальные бочки типа I по ГОСТ 6247, ГОСТ 17366 и ГОСТ 13950, полиэтиленовые сухие бочки по [5], вместимостью 85 - 275 дм3. Бочки с продуктом должны быть опломбированы.
7.2 Груз формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 24597 и ГОСТ 21650.
При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схема пакетирования согласовывается в установленном порядке.
7.3 Упаковка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.
7.4 Коэффициент заполнения транспортной тары - 0,9.
Транспортная тара с продуктом должна быть герметично закупорена, опломбирована или опечатана.
7.5 Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.
7.6 Маркировка
7.6.1 Транспортная маркировка по ГОСТ 31340, а также в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.
Каждая грузовая единица должна иметь маркировку, характеризующую степень опасности груза по правилам [1]:
класс опасности - 6;
классификационный шифр - 6112 (6122 - пр ж/д перевозках);
знак опасности - 6а;
номер ООН - 1199;
транспортное наименование - фурфурол технический;
номер аварийной карточки - 650 (при транспортировании по железной дороге).
7.6.2 На каждую упаковочную единицу наносят транспортную маркировку в соответствии с ГОСТ 14192, а также маркировку, содержащую данные об упакованной продукции.
7.6.3 На каждую упаковочную единицу наносят маркировку, содержащую данные об упакованной продукции:
- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
- наименование продукта;
- номер партии и места;
- массу брутто и нетто;
- дату изготовления;
- обозначение настоящего стандарта;
- предупредительную маркировку по ГОСТ 31340. Способ нанесения маркировки - по ГОСТ 14192.
7.7 Фурфурол, упакованный в бочки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом [6, 7, 8] в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки горючих жидкостей, действующих на транспорте данного вида.
При транспортировании по железной дороге фурфурол перевозят также наливом в специально выделенных вагонах-цистернах с нижним сливом.
7.8 Вычисление степени (уровня) заполнения цистерн и бочек производить с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
На цистерны должны быть нанесены предупредительные надписи "Огнеопасно", "Ядовито".
7.9 Фурфурол в бочках хранят в упаковке изготовителя в крытых хорошо вентилируемых помещениях, открытых или полуподземных складах, защищенных от воздействия солнечных лучей и атмосферных осадков.
Фурфурол из цистерн хранят в полуподземных горизонтальных металлических емкостях, снабженных погружным насосом, или в складских, хорошо вентилируемых помещениях.
Допускается хранение фурфурола в наземных емкостях, снабженных дистанционными насосами.
7.10 Маркировка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта и правил перевозки опасных грузов, действующих в международном железнодорожном грузовом сообщении.
8.1 Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
8.2 Гарантийный срок хранения со дня изготовления партии продукта: один месяц - для нестабилизированного фурфурола, семь месяцев - для стабилизированного фурфурола.
(рекомендуемое)
Газ-носитель - азот.
Относительные поправочные коэффициенты:
0,25 - для воды;
1,00 - для фурфурола;
1,60 - для метилфурфурола.
Газ-носитель - гелий.
Относительные поправочные коэффициенты:
0,75 - для воды;
1,00 - для фурфурола;
1,00 - для метилфурфурола.
Относительный поправочный коэффициент других примесей независимо от газа-носителя - 1.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost-r_gosudarstvennyj-standart/7/gost_42886.html
На правах рекламы:
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||