"ГОСТ 28561-90. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1283)
(ред. от 01.12.1991, с изм. от 28.03.2017)

1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 N 1283.

3. Настоящий стандарт разработан с учетом ИСО 1026-82 "Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания сухих веществ методом сушки при пониженном давлении и содержания влаги методом азеотропной перегонки", ИСО 760-78 "Определение воды по методике Карла Фишера (общий метод)", ИСО 7703-86 "Сушеные персики. Спецификация".

4. Взамен ГОСТ 8756.2-82 в части разд. 1, 2, 3 (кроме консервов из рыбы и морепродуктов), ГОСТ 13340.3-77.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2024.

7. Издание (январь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92).

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-химический методы определения влажности продуктов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.

1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующими дополнениями:

1) продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясорубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополнительно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не превышали 1,5 мм;

2) полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм, перемешивают; недостаточно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогенизатора;

3) сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская излишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта так, чтобы в подготовленной пробе сходы с сит N 1, 05 и 025 и проход через сито N 025 составляли примерно по 25% от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.

Сразу же после приготовления пробу помещают в подходящий герметично закрывающийся сосуд, занимая ею не менее 2/3 его объема.

При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герметичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомендуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Сущность метода

Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 <*> с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.

--------------------------------

<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт. ст.), или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; максимальная рабочая температура от 100 до 200 °C, точность автоматического регулирования температуры +/- 2 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или другим эффективным осушителем.

Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СН 85/15 или стаканчики из коррозионно-стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч; за это время масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г).

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответствовать размерам стаканчиков.

Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Сита с сетками по ГОСТ 6613 N 2,5; 1; 0,63; 0,5; 0,25 или сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаленный речной или морской песок (морской или речной песок просеивают через сито N 2,5, проход - через сито N 0,63, сход с сита N 0,63 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857 или ГОСТ 3118, промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026; бумагу выдерживают 8 ч в растворе соляной кислоты концентрацией 2 г/дм³, промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают либо кружками диаметром несколько меньшим диаметра стаканчика для сушки проб, либо полосками шириной около 20 мм, которые свертывают затем в спираль.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874 <*>.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

2.3. Подготовка к испытанию

Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10 - 12 г или фильтровальной бумаги массой 4 - 5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100 - 110 °C в течение 1 ч, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание стаканчиков не должны превышать 0,5 ч.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой полужидкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с фильтровальной бумагой и равномерно распределяют продукт по бумаге.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой густую или порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испытаниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой вязкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком, добавляют 7 - 8 см³ этилового спирта, содержимое перемешивают, стаканчик помещают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезновения его запаха.

Масса навески должна быть около 5,0000 г.

2.4.2. Сушильный шкаф выводят на заданный тепловой режим (см. Приложения 1 и 2) и ставят в него стаканчики с пробами, размещая их в установленной рабочей зоне камеры, где температура отличается от регистрируемой не более чем на +/- 0,5 °C. При использовании вакуумного шкафа устанавливают заданное давление в шкафу: рекомендуется в течение первых 1 - 3 ч сушки поддерживать давление в шкафу от 10 до 13 кПа, а затем - около 3 кПа; расход подаваемого в шкаф сухого воздуха или газа должен быть 30 - 40 дм³/ч.

2.4.3. Метод высушивания до постоянной массы

Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70% полного времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. Приложение 1), после чего стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10% полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание, если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.

Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.

2.4.4. Метод высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре

Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю влаги в продукте (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой до высушивания, г;

m₂ - масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой после высушивания, г;

K - поправочный коэффициент (см. Приложение 2);

m₃ - масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них), г,

а массовую долю сухих веществ в продукте (X₁) в процентах - по формуле

Результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:

- в методе высушивания до постоянной массы: 0,5% (P = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 1,0% (P = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;

- в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре: 1% (P = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3% (P = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях.

3.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси; метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Установка для электрометрического титрования (см. Приложение 3), включающая бюретку с ценой наименьшего деления не более 0,1 см³, или установка другого вида с аналогичными характеристиками, в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ПМВ.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г и пределом допускаемой погрешности +/- 0,1000 мг.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³, исполнения 1, наливной с погрешностью +/- 2,50 см³.

Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см³, типа II, исполнения 1.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный ангидроном.

Секундомер механический по НТД.

Пинцет пластинчатый медицинский.

Сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Реактив Фишера, ч.д.а.; титр реактива от 3 до 5 мг/см³ (реактив Фишера хранят в сосудах из темного стекла, а при использовании в испытательной установке резервуар бюретки изолируют от света - кожухом и от атмосферной влаги - путем применения поглотительных трубок, наполненных послойно силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором).

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч. или метанол-яд технический по ГОСТ 2222 марки А.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный путем сушки при 180 - 200 °C).

Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.

Хромовая смесь (9,2 г бихромата калия по ГОСТ 2652 растворяют в 100 см³ серной кислоты по ГОСТ 4204).

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968, раствор концентрацией 100 г/дм³ (для связывания пиридина при мойке посуды из расчета 5 см³ на 1 см³ раствора Фишера).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874 <*>.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Применяемую при анализе посуду промывают раствором уксусной кислоты, хромовой смесью, питьевой и дистиллированной водой и обезвоживают, ополаскивая этиловым спиртом или ацетоном и высушивая при 100 - 110 °C; хранят в эксикаторе.

3.3.2. Рабочий раствор реактива Фишера готовят следующим образом: в колбу наливают 150 см³ раствора N 1 и 325 см³ раствора N 2, колбу закрывают притертой пробкой и смесь перемешивают, периодически открывая пробку.

Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не допуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.

3.3.3. Испытательную установку проверяют на отсутствие возможности попадания в нее атмосферной влаги и достаточную проницаемость поглотительных трубок. При необходимости заново перетирают керны кранов, нанося на них тонкий слой смазки, или заменяют ангидрон и силикагель-индикатор в поглотительных трубках.

Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешивателя магнитной мешалки. Затем размешиватель помещают в сосуд для титрования, который монтируют в установке на магнитной мешалке.

3.3.4. В сосуд для титрования вносят небольшое количество метанола так, чтобы им были покрыты впаянные электроды, и закрывают сосуд. Проверяют работу электрической схемы установки в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

3.3.5. Проводят обезвоживание метанола в сосуде, для чего включают магнитную мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. Добавление первых капель реактива Фишера приводит к появлению тока в цепи и отклонению стрелки прибора ("предпороговое положение"). Титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2 - 3 с до момента появления скачкообразного возрастания тока, соответствующего точке эквивалентности.

Осуществляют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной мешалке - не менее 5 и не более 15 с.

Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора составляет менее 30 с или при отсутствии перемешивания раствора - менее 5 с, то раствор считают недотитрованным. Тогда, включив мешалку, добавляют 1 - 3 капли реактива Фишера и по достижении точки эквивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной магнитной мешалке.

Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора превышает 15 с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд для титрования 1 - 3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.

При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих определениях не учитывают.

3.3.6. Определяют титр используемого реактива Фишера. Для этого в сосуд для титрования с обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.

При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.

Титр реактива Фишера (T), в мг/см³, вычисляют по формуле

где m₄ - масса микробюксы с водой, г;

m₅ - масса микробюксы, г;

V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см³.

Проводят два параллельных определения, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мг/см³.

Необходимую частоту проверок титра определяют индивидуально для каждой титриметрической установки, исходя из того, что за время между проверками значение титра не должно уменьшаться более чем на 0,1 мг/см³.

3.4. Проведение испытания

Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0,3000 г для сушеных фруктов, овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г - для фруктовых и овощных порошков, около 0,1000 г - для остальных видов продуктов. Для взятия навесок используют микробюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера - для густых и вязких продуктов. Пробу вносят в сосуд для титрования и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.

Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.

Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. Приложение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10 - 20% полного времени анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие снижения тока при включенной магнитной мешалке и уменьшения времени удержания точки эквивалентности при выключенной магнитной мешалке.

При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Обработка результатов

Массовую долю влаги в продукте (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где T - титр реактива Фишера, мг/см³;

V₁ - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески, г,

а массовую долю сухих веществ (X₃) в процентах - по формуле

Результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% (P = 0,95) при выполнении работ в одной лаборатории и 1,0% (P = 0,95) при выполнении работ в разных лабораториях или использовании разных партий реактива.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).