"ГОСТ ISO 7973-2013. Межгосударственный стандарт. Зерно и зернопродукты. Определение вязкости с применением амилографа"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 17.03.2014 N 161-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Российским зерновым союзом (РЗС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2014 г. N 161-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 7973-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 7973:1992 "Зерновые и размолотые зерновые продукты. Определение вязкости муки. Метод с применением амилографа" ("Cereals and milled cereal products - Determination of the viscosity of flour - Method using an amylograph", IDT).

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 4 "Cereals and pulses" Технического комитета по стандартизации ISO/ТС 34 "Food products" Международной организации по стандартизации (ISO).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения вязкости водно-мучной суспензии в ходе ее клейстеризации при нагревании с применением амилографа с целью выявления влияния амилолитических ферментов, в первую очередь более термостойкой альфа-амилазы, и свойств крахмала зерна или муки на процесс клейстеризации.

Настоящий стандарт распространяется на зерно пшеницы и ржи, пшеничную и ржаную муку.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 712, Cereals and cereal products - Determination of moisture content (Routine reference method) [Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)]

ISO 3093, Cereals - Determination of falling number (Зерновые культуры. Определение числа падения)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 амилографическая вязкость: Максимальная вязкость водно-мучной суспензии, в условных единицах прибора, ЕА, полученная в результате клейстеризации при нагреве в условиях, изложенных в настоящем стандарте.

Сущность метода заключается в приготовлении водно-мучной суспензии, с последующей регистрацией изменения ее вязкости при непрерывном перемешивании и нагревании с постоянной скоростью повышения температуры от 30 °C до температуры, соответствующей моменту, при котором вязкость начинает уменьшаться, достигнув своего максимума.

Увеличение вязкости водно-мучной суспензии обусловлено клейстеризацией крахмала и активностью амилолитических ферментов, в первую очередь более термостойкой альфа-амилазы, под воздействием температуры и механического перемешивания.

5.1 Дистиллированная вода или вода эквивалентной чистоты.

В настоящем стандарте используют следующее лабораторное оборудование:

6.1 Амилограф <1> со следующими характеристиками:

--------------------------------

<1> Амилограф типа Брабендер является примером подходящей и коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта. Допускается использование другого оборудования с аналогичными характеристиками, обеспечивающего получение таких же результатов.

- скорость вращения сосуда для измерения со штифтами (75 +/- 1) об/мин;

- крутящий момент на единицу амилографа, ЕА, с использованием стандартного измерительного картриджа (6,86 +/- 0,14)·10^-5 Н·м/ЕА ((0,700 +/- 0,015) гс·см/ЕА);

- скорость повышения температуры (1,50 +/- 0,03) °C/мин;

- скорость движения бланка диаграммы (0,50 +/- 0,01) см/мин.

6.2 Лабораторные весы с точностью взвешивания 0,1 г.

6.3 Бюретка вместимостью 450 см³ с автоматической системой обнуления.

6.4 Низкий лабораторный стакан вместимостью от 600 до 1000 см³ или коническая колба с пробкой.

6.5 Лабораторный шпатель с резиновым или пластиковым концом.

6.6 Мельница <2>, отвечающая требованиям ISO 3093 для размола зерна пшеницы и ржи с влажностью до 30% (по массе) и обеспечивающая возможность получения размолотого зерна крупностью, отвечающей требованиям таблицы 1.

--------------------------------

<2> Мельницы типа Kamas Slago 200A и KT 120 для размола зерна при определении числа падения являются примерами подходящей и коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта. Допускается использование другого оборудования с аналогичными характеристиками, обеспечивающего получение таких же результатов.

Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте. Рекомендуемые методы отбора проб приведены в [1] (для зерна) и [2] (для размолотых зерновых продуктов).

Проба должна быть представительной, неповрежденной, с неизмененными свойствами при транспортировке и хранении.

Для испытаний используют тщательно перемешанную среднюю пробу.

Среднюю пробу очищают от пыли и крупных примесей, а затем отбирают около 300 г зерна.

Пробу размалывают в мельнице (6.6), не допуская нагрева или перегрузки. Продолжают размол в течение 30 - 40 с после поступления в мельницу последней порции зерна. Частицы отрубей, остающиеся на сите в количестве до 1%, удаляют.

Размолотую пробу тщательно перемешивают.

Влажность пробы (8.1) определяют в соответствии с ISO 712.

Устанавливают штифты головки и штифты сосуда для измерения таким образом, чтобы они свободно проходили в направляющий шаблон, предоставленный изготовителем.

Регулируют давление самописца на бумагу. Снимают самописец, заполняют его чернилами и взвешивают. На конец рычага, на который обычно устанавливают самописец, помещают груз массой на 0,5 - 1 г меньше, чем полностью заполненный чернилами самописец. Уравновешивают противовес, затем снимают груз и устанавливают на его место самописец.

Вручную устанавливают стартовую температуру регулятора температуры на 30 °C; при этом соединительная муфта должна находиться в нейтральном положении. Заполняют самописец чернилами. Помещают диск со штифтами в сосуд для измерения, соединяют диск с валом головки и опускают ее. Включают двигатель и проверяют, чтобы самописец перемещался по нулевой линии диаграммной бумаги. При необходимости регулируют положение самописца на рычаге. Останавливают двигатель, поднимают и поворачивают головку прибора; отсоединяют диск со штифтами от вала головки.

Взвешивают 80,0 г из анализируемой пробы муки с точностью 0,1 г при показателе влажности 14% (по массе).

Эквивалентное значение массы при различных значениях влажности приведено в таблице 2.

Взвешивают 90,0 г анализируемой пробы зерна с точностью 0,1 г при показателе влажности 14% (по массе). Эквивалентное значение массы при различных значениях влажности приведено в таблице 2.

8.4.1 Наполняют бюретку (6.3) дистиллированной водой до нулевой отметки.

8.4.2 Помещают анализируемую пробу муки в лабораторный стакан (6.4) и добавляют 100 см³ воды из бюретки. Перемешивают с помощью шпателя (6.5) в течение 20 с, чтобы получить гомогенную суспензию.

Примечание - Для ржаной муки может потребоваться более продолжительное перемешивание.

Продолжая равномерно и быстро перемешивать, добавляют воду (в четыре приема), пока в бюретке не останется около 100 см³, и проверяют, чтобы в суспензии не оставалось комков и по возможности было меньше пены; затем выливают суспензию в сосуд для измерения амилографа.

8.4.3 С помощью шпателя собирают частицы, налипшие на стенки и дно лабораторного стакана, и вместе с остатками суспензии смывают половиной количества воды, оставшейся в бюретке, в сосуд для измерения. Оставшуюся в бюретке воду выливают в лабораторный стакан, ополаскивают и переносят в сосуд для измерения амилографа.

При этом общая масса водно-мучной суспензии должна составлять (530,0 +/- 0,5) г.

8.4.4 Важно, чтобы операции по 8.4.1, 8.4.2 и 8.4.3 были выполнены в течение двух минут.

8.4.5 Для размолотого зерна общая масса водно-мучной суспензии должна составлять (540,0 +/- 0,5) г (соответствует 90 г муки и 450 г воды).

8.5.1 Помещают диск со штифтами в резервуар амилографа. Подсоединяют его к валу и осторожно опускают головку устройства.

8.5.2 Запускают двигатель, включают нагреватель. Сосуд для измерения с водно-мучной суспензией начинает вращаться.

Таймер устанавливают на звонок в нужный момент времени одновременно с включением прибора. Время, необходимое для получения амилограммы, для пшеницы составляет от 40 до 45 мин и менее, а для ржи - от 30 до 40 мин и менее.

8.5.3 Когда кривая достигнет максимума и начнет опускаться, двигатель останавливают, отключают нагреватель и снимают показание температуры на термометре. Отсоединяют диск со штифтами от вала. Поднимают головку устройства, оставляя диск со штифтами в сосуде для измерения. Вынимают и промывают сосуд для измерения и диск со штифтами под проточной водой. Протирают контактный термометр теплой влажной тканью.

8.5.4 Если полученная вязкость превышает 1000 ЕА, добавляют дополнительный противовес, предусмотренный для этой цели, так, чтобы увеличить динамический диапазон записи кривой на 500 или 1000 ЕА.

Процедуру повторяют, начиная с 8.3, используя меньшую пробу для испытания (например, 70 г).

Максимальная амилографическая вязкость, соответствующая наивысшему значению кривой в единицах амилографа (ЕА), определяется по оси Y в точке максимума кривой (см. рисунок 1).

Вязкость выражают с точностью до 5 ЕА.

Температура достижения максимальной вязкости, °C, определяется по формуле

где t₁ - температура в конце испытания (около 95 °C), °C;

a - длина отрезка от линии начала испытания до линии максимальной вязкости, см;

b - длина отрезка от начала испытания до его окончания, см.

Температуру выражают с точностью 0,5 °C.

Если устройство правильно отрегулировано, то (t₁ - 30,0)/b = (3,0 +/- 0,1) °C/см и, таким образом, .

Примечание - Также может представлять интерес температура начала клейстеризации (от начала испытания до изменения крутизны записанной кривой), при этом можно использовать формулу, аналогичную вышеприведенной.

Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении B.

Абсолютная разность между результатами двух независимых отдельных испытаний в пределах диапазона от 197 до 693 ЕА, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в течение короткого интервала времени, не должна превышать 27 ЕА.

Абсолютная разность между результатами двух отдельных испытаний в пределах диапазона от 197 до 693 ЕА, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в различных лабораториях различными операторами, использующими различное оборудование, не должна превышать 231 ЕА.

Протокол испытания должен содержать:

- метод отбора и подготовки пробы;

- используемый метод испытания;

- массу пробы для испытания, если она отличается от массы, указанной в 8.3;

- результаты испытания;

- окончательный результат с указанием допускаемой погрешности, если проведена проверка повторяемости;

- детали процедуры испытания, не установленные настоящим стандартом, которые могут повлиять на результаты испытания;

- подробную информацию, необходимую для идентификации анализируемой пробы.

Каждое устройство необходимо сравнивать с другим при использовании муки в ассортименте. Допустима калибровка амилографа изготовителем, использующим свое собственное стандартное оборудование. Однако это может оказаться невозможным для старого или изношенного оборудования. Необходимо часто проводить проверки, чтобы поддерживать четкое соответствие приборов.

Кривая, построенная для стандартной муки, отвечает требованиям настоящего стандарта, если максимальная вязкость при 500 ЕА не изменяется на +/- 20 ЕА, а свыше 500 ЕА - на +/- 30 ЕА по отношению к стандартной кривой для стандартной муки, а стартовое время для подъема кривой не изменяется на +/- 0,5 мин по отношению к этой стандартной кривой.

Если эти допуски не соблюдаются, то в каждом конкретном случае возможны следующие регулировки:

a) кривая слишком высокая.

В этом случае поднимают диск со штифтами, чтобы уменьшить глубину погружения. Для этого снимают диск со штифтами и откручивают винт, удерживающий соединение. Затем левой рукой удерживают верхнюю ручку измерительного вала таким образом, чтобы самописец находился приблизительно на 500 ЕА. Далее правой рукой продвигают соединение диска со штифтами вверх приблизительно на 2 мм, слегка поворачивая его. Снова затягивают винт, удерживающий соединение, и устанавливают диск со штифтами на место.

Проводят новое испытание, чтобы проверить полученный результат.

b) кривая слишком низкая.

В этом случае опускают диск со штифтами, чтобы увеличить глубину погружения.

Для этого снимают диск со штифтами и откручивают винт, удерживающий соединение. Затем левой рукой удерживают верхнюю ручку измерительного вала таким образом, чтобы самописец находился приблизительно на 500 ЕА. Далее правой рукой продвигают соединение диска со штифтами вниз приблизительно на 1 - 2 мм, слегка поворачивая его. Снова затягивают винт, удерживающий соединение, и устанавливают диск со штифтами на место.

Проверяют, чтобы стержни не касались дна измерительного резервуара, путем опускания измерительной головки и диска со штифтами и включения устройства на короткое время. На наличие любого трения штифтов об дно измерительного резервуара указывает исходящий шум.

Проводят новое испытание, чтобы проверить полученный результат.

c) слишком малое стартовое время для подъема кривой.

В этом случае перемещают контактный термометр в направлении передней стороны устройства. Для этого обеими руками одновременно выкручивают винты с рифленой головкой справа и слева от контактного термометра под измерительной головкой устройства, что позволяет сместить контактный термометр на 1 - 2 мм в направлении передней стороны устройства. Вновь затягивают винты.

Проводят новое испытание, чтобы проверить полученный результат.

d) слишком большое стартовое время для подъема кривой.

В этом случае перемещают контактный термометр к задней стороне устройства, то есть в направлении центра сосуда для измерения. Для этого обеими руками одновременно выкручивают винты с рифленой головкой справа и слева от контактного термометра под измерительной головкой устройства, что позволяет сместить контактный термометр на 1 - 2 мм в направлении задней стороны устройства. Вновь затягивают винты.

Проводят новое испытание, чтобы проверить полученный результат.

В результате межлабораторных испытаний, проведенных BIPEA (Межпрофессиональное бюро аналитических исследований) в 1988 г., в котором принимали участие восемь лабораторий, каждая из которых выполняла по два испытания для каждого образца, получены результаты статистической обработки данных (оцененные в соответствии с [3]), приведенные в таблице B.1.