"ГОСТ 31773-2012. Межгосударственный стандарт. Мед. Метод определения оптической активности"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1468-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Рабочей группой, состоящей из представителей Государственного научного учреждения "Научно-исследовательский институт пчеловодства" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "НИИП" Россельхозакадемии) и Общества с ограниченной ответственностью Центр исследований и сертификации "Федерал" (ООО Центр "Федерал").

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт).

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 1 октября 2012 г. N 51).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1468-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31773-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53125-2008.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".

Настоящий стандарт распространяется на мед и устанавливает метод определения удельного вращения водного раствора меда в диапазоне измерений от минус 100 °C до плюс 100 °C для характеристики его оптической активности.

Требования к контролируемому показателю установлены в ГОСТ 19792, ГОСТ 31766.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения <*>

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <*>

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 23778-79 Измерения оптические поляризационные. Термины и определения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31766-2012 Меды монофлорные. Технические условия

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 23778, ГОСТ 25629, ГОСТ ISO 5725.

Репрезентативную пробу меда массой не менее 200 г отбирают по ГОСТ 19792.

Закристаллизованный мед размягчают в термостате по 7.4 или на термостатируемой водяной бане при температуре не выше 40 °C. Пробу охлаждают до комнатной температуры.

Мед с примесями процеживают при комнатной температуре через сито по 7.12. Закристаллизованный мед продавливают через сито шпателем по 7.15. Крупные механические частицы удаляют вручную.

Сотовый мед (без перговых ячеек) отделяют от сот при помощи сита без нагревания.

Пробу интенсивно и тщательно перемешивают не менее 3 мин.

Метод основан на растворении меда в воде, осаждении белковых веществ и последующем поляриметрическом измерении угла вращения плоскости поляризации водного раствора меда определенной концентрации.

При проведении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

7.1. Поляриметр круговой СМ-3, имеющий поляриметрические кюветы рабочей длиной 200 мм и обеспечивающий измерение при длине волны с погрешностью в диапазоне измерений от минус 35 град до 35 град с погрешностью измерений не более +/- 0,04 град.

7.2. Гигрометр психрометрический ВИТ-2, абсолютная погрешность термометров гигрометра с учетом введения поправок не более +/- 0,2 °C в диапазоне значений от 15 °C до 40 °C.

7.3. Весы лабораторные по ГОСТ 24104, предел допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,001 г.

7.4. Термостат или другое устройство, позволяющее производить равномерный нагрев до 40 °C.

7.5. Водяная баня.

7.6. Колбы мерные 1(2)-100-2(ПМ) по ГОСТ 1770.

7.7. Пипетки 2(3)-2-2-10 по ГОСТ 29227.

7.8. Цилиндры 3-50 по ГОСТ 1770.

7.9. Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

7.10. Воронка лабораторная В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

7.11. Колбы конические КН-1(2, 3)-250-29/32(34) ТС по ГОСТ 25336.

7.12. Сито из нержавеющей стали, диаметр отверстий 0,5 мм по [1].

7.13. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, марки Ф или ФС или фильтры обеззоленные (синяя лента).

7.14. Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.

7.15. Шпатель лабораторный.

7.16. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

7.17. Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, х.ч.

7.18. Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч.

7.19. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

8.1. Приготовление раствора Карреза I

Железистосинеродистый калий по ГОСТ 4207 массой (10,60 +/- 0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор при необходимости хранят при температуре 4 °C 1 мес.

8.2. Приготовление раствора Карреза II

Уксуснокислый цинк по ГОСТ 5823 массой (24,00 +/- 0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в темном месте при комнатной температуре 6 мес.

8.3. Проводят определение массовой доли воды в меде, подготовленном по 4, по ГОСТ 19792 (подраздел 6.9).

8.4. Необходимую для испытания массу навески меда p, г рассчитывают по формуле

где 10 - масса безводного вещества навески меда, г;

100 - коэффициент пересчета процентов в абсолютную долю;

W - массовая доля воды в меде, определенная по 8.3, %.

9.1. В стакан вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336 взвешивают навеску меда, подготовленного по разделу 4, p, рассчитанную по 8.4, с точностью до второго десятичного знака. К навеске приливают 10 - 20 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709, мед тщательно растирают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Обработку пробы повторяют два-три раза до полного растворения меда, затем стакан несколько раз обмывают небольшими порциями дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу, при этом объем жидкости не должен превышать 2/3 объема колбы.

Вносят по 10 см3 раствора Карреза I, приготовленного по 8.1, и раствора Карреза II, приготовленного по 8.2, перемешивая после внесения каждого реактива в течение 30 с. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и оставляют при комнатной температуре на 24 ч.

На следующий день содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

9.2. Фильтратом заполняют поляриметрическую кювету рабочей длиной 200 мм и проводят не менее пяти отсчетов по шкале поляриметра при длине волны и температуре 20 °C.

Примечание. Поляриметрическую кювету перед заполнением ополаскивают не менее двух раз испытуемым раствором.

Вычисляют среднеарифметическое значение показаний поляриметра при условии, если абсолютное расхождение результатов пяти определений значений угла вращения плоскости поляризации водного раствора меда не превосходит значения критического диапазона , приведенного в таблице 1. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

9.3. При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

10.1. Значение удельного вращения водного раствора меда при температуре 20 °C , рассчитывают по формуле

где 100 - объем, в котором растворена навеска меда, см3;

- угол вращения плоскости поляризации водного раствора меда, град;

L - длина поляриметрической кюветы, дм;

10 - масса безводного вещества навески меда, г.

10.2. За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между ними не превышает предел повторяемости r по ГОСТ ISO 5725-6. Значение предела повторяемости r приведено в таблице 2.

При превышении предела повторяемости r целесообразно провести дополнительное определение значения угла вращения плоскости поляризации водного раствора меда и получить еще один результат значения удельного вращения . Если при этом абсолютное расхождение результатов трех определений не превосходит значения критического диапазона , то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значение критического диапазона приведено в таблице 2.

При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.

10.3. Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ ISO 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 2.

10.4. Результат испытаний, округленный до второго десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

где - среднеарифметическое значение результатов определений по 10.2, град;

- границы абсолютной погрешности результатов определений по 11.1, град.

11.1. Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу, , при доверительной вероятности P = 0,95, приведены в таблице 2.

11.2. Результаты испытания оформляют протоколом.