"ГОСТ 27995-88. Государственный стандарт Союза ССР. Корма растительные. Методы определения меди"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта от 23.12.1988 N 4538)
(ред. от 11.05.2001)

1. Разработан и внесен Государственным агропромышленным комитетом СССР.

Исполнители: С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А. Чеботарева, канд. биол. наук; Г.И. Горшкова; В.А. Чуйков, канд. биол. наук; Х.К. Худяков, канд. биол. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.1988 N 4538.

3. Срок первой проверки - 1993 г.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли меди.

Отбор проб - по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Раздел 2 утратил силу с 1 января 2002 года. - ГОСТ 30692-2000, введенный Постановлением Госстандарта России от 11.05.2001 N 203-ст.

Метод основан на сравнении оптической плотности желто-коричневого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом, экстрагированного четыреххлористым углеродом из раствора золы и растворов сравнения с известной концентрацией меди.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

3.1.1. Подготовка проб к испытанию и их минерализации - по п. 2.1.1.

3.1.2. Для определения меди в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 420 - 450 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

воронки делительные вместимостью 50 - 100 и 2000 см3 по ГОСТ 25336;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292 или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор медью;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку 2-го класса точности вместимостью 1 см3 по ГОСТ 20292;

фильтры обеззоленные белая лента диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марки ФНС по ГОСТ 12026; очищают от загрязнения медью следующим образом: фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной 1 + 100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 95 °C;

бумагу индикаторную универсальную для определения pH 1 - 10;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или ч.д.а.;

пригодность реактива для анализа проверяют по ГОСТ 27996-88;

диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, х.ч.;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч. или ч.д.а.;

медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, х.ч.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1 + 40 и 1 + 100 по объему;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;

натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, ч.д.а.;

воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п. 2.1.1.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Подготовка проб к испытанию - по п. 2.2.1.

3.2.2. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде.

0,664 г диэтилдитиокарбамата натрия помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см3, приливают 1 дм3 четыреххлористого углерода, прибавляют 0,486 г азотнокислого свинца, растворенного в 100 см3 дистиллированной воды, и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

3.2.3. Приготовление раствора с массовой долей лимоннокислого натрия 10%

100,0 г трехзамещенного лимоннокислого натрия растворяют в 900 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор очищают от примесей меди экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, приготовленном по п. 3.2.2. Для этого 1 дм3 раствора помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см3, приливают 10 - 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2 - 3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока органическая фаза станет совершенно бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от следов диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10 - 15 см3 четыреххлористого углерода в течение 1 - 2 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют. Очищенный раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, очищенный от загрязнения медью. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

3.2.4. Приготовление раствора меди массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А) - по п. 2.2.3.

3.2.5. Приготовление раствора меди массовой концентрации 20 мкг/см3 (раствор Б) - по п. 2.2.4.

3.2.6. Приготовление растворов сравнения - по п. 2.2.5.

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы - по п. 2.3.1.

3.3.2. Определение меди в растворе золы

Из растворов золы и растворов сравнения дозатором или пипеткой берут пробы по 10 см3, помещают в делительные воронки, дозатором или из бюретки приливают по 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, перемешивают и дозатором или из бюретки приливают по 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода сливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20 мм.

Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью 50 - 100 см3. Разделение фаз в этом случае проводят в делительных воронках либо отбирают одну из фаз шприцем или пипеткой с грушей.

Экстракты фотометрируют относительно четыреххлористого углерода при длине волны 436 нм или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 420 - 450 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности экстракта из раствора золы превышает значение оптической плотности экстракта из пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1 + 40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб растворов золы, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.

Все работы с четыреххлористым углеродом следует проводить в вытяжном шкафу.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования экстрактов из растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации меди в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в , указанные в таблице, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации меди в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в .

3.4.2. Массовую долю меди в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п. 2.4.3.

3.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и между результатами, полученными в разных условиях, при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, ;

- среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, .

Предельную погрешность результата анализа , , при односторонней доверительной вероятности P = 0,95 вычисляют по формуле

где - массовая доля меди, (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).