"ГОСТ 30305.2-95. Межгосударственный стандарт. Консервы молочные сгущенные и продукты молочные сухие. Методика выполнения измерений массовой доли сахарозы (поляриметрический метод)"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России 11.04.1996 N 276)

1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности.

Представлен Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации - 186 "Молоко и молочные продукты".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 8-95 от 12 октября 1995 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 11 апреля 1996 г. N 276 ГОСТ 30305.2-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения с 1 января 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 8764-73 (в части 9.11 - 9.16).

Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные консервы с сахаром и сухие смеси для мороженого и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли сахарозы поляриметрическим методом.

Метод основан на разрушении лактозы под воздействием температуры в щелочной среде и последующем поляриметрическом измерении угла вращения сахарозой.

Методика является арбитражной.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4199-76. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5823-78. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27887-88. Материалы текстильные. Ткань смежная из вискозных волокон. Технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Общие требования

Поляриметр (сахариметр) по НД [1]

Натрия гидроокись. Стандарт-титр по НД [2]

Стандарт СЭВ 543-77. Числа. Правила записи и округления.

Отбор проб и подготовка их к измерениям - по ГОСТ 26809.

Поляриметр (сахариметр) с сахарной шкалой типа СУ-4 по НД [1].

Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4 - 14 ед. pH с ценой деления 0,05 ед. pH.

Весы лабораторные общего назначения, 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ 24104.

Термометр жидкостной с диапазоном измерения 0 - 100 °C, с ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру 0 - 100 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Мензурки вместимостью 100, 150 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения 1, вместимостью 25, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 6 и 7, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 5, 25 см3 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100, 200, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 мм по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 - 15 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Цинк уксуснокислый, ч.д.а., по ГОСТ 5823, раствор концентрации 300 г/дм3.

Калия гексацианоферрат (II) (желтая кровяная соль), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4207, раствор концентрации 150 г/дм3.

Уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61.

Натрия тетраборат, ч.д.а., по ГОСТ 4199.

Натрия гидроокись, х.ч., по ГОСТ 4328.

Натрия гидроокись, стандарт-титр, по НД [2].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.1. Приготовление реактивов

Приготовление растворов реактивов проводят в соответствии с таблицей 1, доводя объем каждого раствора водой до метки.

5.2. Приготовление буферного раствора

40 см3 раствора тетрабората натрия, 60 см3 0,1 моль/дм3 и 16 см3 1,0 моль/дм3 растворов гидроокиси натрия смешивают и определяют pH буферного раствора, которое должно соответствовать 13,1 - 13,5. Срок хранения раствора - не более 3 мес.

5.3. Приготовление проб сухих смесей для мороженого

Приготовление проб проводят для двух параллельных измерений. В мензурку вместимостью 100 см3 взвешивают сухую смесь для мороженого в граммах с отсчетом результата до 0,01:

48,0 - пломбира "Домашнего";

37,0 - сливочного, сливочно-белкового, сливочно-кофейного;

38,0 - сливочно-шоколадного;

32,0 - молочного.

Примечание. Массу пробы для восстановления других сухих молочных продуктов указывают в нормативной документации на конкретный вид продукта.

Пробу растворяют маленькими порциями воды температурой (40 +/- 2) °C, тщательно растирая комочки стеклянной палочкой, доводят объем смеси водой до 100 см3 и выдерживают в течение 15 - 20 мин при температуре 18 - 25 °C.

Проводят параллельно два измерения.

В стакан вместимостью 100 см3 взвешивают (26,00 +/- 0,01) г сгущенных молочных консервов с сахаром или восстановленных по 5.3 сухих смесей для мороженого. Пробу сгущенных продуктов тщательно размешивают стеклянной палочкой с 20 - 30 см3 воды температурой (40 +/- 2) °C. Восстановленную или разведенную водой пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, при этом используемый объем воды должен составлять не более 100 см3 (т.е. половину объема колбы).

Колбу с навеской охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, вносят в нее 5 см3 раствора уксуснокислого цинка и 5 см3 раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая круговыми движениями после внесения каждого раствора, не допуская образования пузырьков. Выдерживают 10 мин, доводят объем водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в другую колбу. Отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вносят в фильтрат 25 см3 буферного раствора и выдерживают содержимое на кипящей водяной бане в течение 4 - 5 мин, постоянно перемешивая круговыми движениями. Далее колбу охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, вносят 3 см3 концентрированной уксусной кислоты и доводят объем до метки водой, перемешивая круговыми движениями. Раствор вторично фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм. Проводят 3 - 5 отсчетов по шкале поляриметра. Кювету вновь заполняют раствором и проводят измерения.

Среднее арифметическое значение показаний шкалы поляриметра (P) определяют из 6 - 10 отсчетов.

7.1. Вычисление результатов измерений

Массовую долю сахарозы (X) в процентах вычисляют по формуле

где 5 - коэффициент перевода градуса поляриметра в массовую долю сахарозы в процентах ;

P - показание поляриметра, градус поляриметра;

K - поправка на объем осадка .

Ниже приведены поправки для сгущенных молочных консервов и сухих смесей для мороженого:

0,978 - молоко цельное сгущенное с сахаром;

0,985 - молоко сгущенное с сахаром 5%-ной жирности;

0,992 - молоко нежирное сгущенное с сахаром;

0,979 - кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром;

0,957 - сливки сгущенные с сахаром;

0,959 - кофе со сгущенными сливками и сахаром;

0,962 - какао со сгущенными сливками и сахаром;

0,968 - сухая смесь для пломбира "Домашнего";

0,988 - сухая смесь для сливочного мороженого;

0,984 - сухая смесь для сливочно-белкового мороженого;

0,981 - сухая смесь для сливочно-шоколадного и сливочно-кофейного мороженого;

0,990 - сухая смесь для молочного мороженого.

Примечание. Поправки на объем осадка (K) для других продуктов должны быть указаны в нормативной документации на конкретные продукты. При отсутствии поправки (K) в нормативной документации массовую долю сахарозы измеряют другими стандартизованными методиками.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака. Округление результата измерения проводят в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений массовой доли сахарозы не должно превышать 0,10%.

Расхождение между результатами измерений массовой доли сахарозы, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,50%.

Абсолютная погрешность измерения массовой доли сахарозы находится в интервале с границами +/- 0,25% при вероятности P = 0,95.

В случае измерения показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.

[1] ТУ 25-05-2417-78. Поляриметр (сахариметр)

[2] ТУ 6-09-2540-72. Натрия гидроокись. Стандарт-титр.