"ГОСТ 13496.12-98. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения общей кислотности"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 07.09.1999 N 291-ст)

1. Разработан ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 сентября 1999 г. N 291-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.12-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 13496.12-75.

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения общей кислотности.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания.

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

общая кислотность: суммарное содержание слабых органических многоосновных кислот в комбикормах или комбикормовом сырье. Измеряется в градусах Неймана;

градус Неймана (°Н): единица общей кислотности, что соответствует 1 см3 раствора щелочи концентрации 1 моль/дм3, израсходованному в процессе нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г комбикорма или комбикормового сырья.

Суть метода состоит в pH-метрическом титровании водной вытяжки пробы комбикорма или комбикормового сырья раствором гидроксида калия до pH 8,20 и последующем расчете общей кислотности, исходя из объема израсходованной на титрование щелочи, и определении градуса Неймана.

Отбор проб по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 9404, ГОСТ 7631.

При проведении анализа используют:

- иономер ЭВ-74;

- электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-63-07 для измерения при температуре от 25 до 100 °C;

- электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-07 для измерения при температуре от 0 до 40 °C;

- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;

- термокомпенсатор ТКА-7;

- термометр-1-63 ТЛ-2;

- мешалку магнитную типа ММ-3;

- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;

- сито с отверстиями диаметром 1 мм;

- ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;

- ножницы;

- весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

- набор гирь по ГОСТ 7328;

- колбы мерные вместимостью 1000 и 25 см3 исполнений 1; 2; 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- колбу мерную вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;

- стакан химический вместимостью 50 см3 или 100 см3 по ГОСТ 25336;

- цилиндр мерный вместимостью 250 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- пипетки градуированные вместимостью 10 и 1 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29228;

- воронки стеклянные диаметром 36 - 56 мм по ГОСТ 25336;

- палочку стеклянную длиной 15 - 20 см;

- калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363 или стандарт-титр (использование натрия гидроксида недопустимо);

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.

Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, которые имеют такие же или лучшие метрологические характеристики.

7.1. Подготовка проб

Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Остаток на сите дополнительно измельчают ножницами или пестиком в ступке, присоединяют к просеянной части и старательно перемешивают.

7.2. Подготовка к работе электрода стеклянного лабораторного и электрода сравнения хлорсеребряного насыщенного проводится в соответствии с паспортами на них.

После каждого измерения электроды старательно промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

В промежутках между проведением анализов электроды сохраняют в дистиллированной воде.

7.3. Подготовка иономера ЭВ-74 к работе в режиме pH-метра проводится в соответствии с паспортом на прибор.

7.4.1. Для приготовления раствора гидроксида калия концентрации c(KOH) = 0,1 моль/дм3 навеску реактива массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, старательно перемешивают и доводят водой до метки.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

7.4.2. Для определения коэффициента поправки раствора гидроксида калия около 30 см3 этого раствора переносят в стакан вместимостью 100 см3, куда опускают электродную пару, и при постоянном перемешивании на магнитной мешалке измеряют pH.

Коэффициент поправки раствора гидроксида калия, , рассчитывают по формуле:

где - точная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм3;

pH - показание иономера;

0,1 - заданная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм3.

Навеску исследуемого продукта массой 26 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 250 см3 дистиллированной воды и, закрыв колбу пробкой, взбалтывают непрерывно в течение 10 мин. 25 см3 полученной таким образом суспензии через воронку отливают по стеклянной палочке в мерную колбу вместимостью 25 см3. Содержимое колбы количественно переносят в стакан вместимостью 50 см3 или 100 см3, куда опускают электродную пару. При постоянном перемешивании на магнитной мешалке к суспензии пипеткой по каплям добавляют раствор гидроксида калия концентрации c(KOH) = 0,1 моль/дм3 до тех пор, пока pH не достигнет значения 8,20.

Используют пипетку вместимостью 10 см3, если pH суспензии меньше шести, или 1 см3, если pH суспензии больше шести.

Объем израсходованной на титрование щелочи фиксируют в лабораторном журнале.

Общую кислотность комбикорма или комбикормового сырья X, выраженную в градусах Неймана, °Н, рассчитывают по формуле

где 4 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

V - объем раствора гидроксида калия, израсходованный для достижения pH 8,20, см3;

K - коэффициент поправки раствора гидроксида калия, рассчитанный по формуле 1.

За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях , при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, °Н;

- среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, °Н;

0,06; 0,11; 0,08; 0,25 - коэффициенты регрессии.

Полученный результат записывают в лабораторном журнале или выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в Приложении А.