"ГОСТ 29188.5-91. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия косметические. Методы определения свободной и связанной щелочи"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2061)

1. Разработан и внесен Министерством медицинской промышленности СССР.

Разработчики:

А.Л. Войцеховская, канд. хим. наук; Т.Б. Залегова; Н.Н. Калинина, канд. хим. наук; Г.П. Карева, канд. хим. наук; Н.Б. Логинова; А.Б. Скворцова, канд. хим. наук; Н.М. Шехтман, канд. хим. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 N 2061.

3. Срок проверки - III кв. 1997 г., периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен взамен ОСТ 18-304-76, п. 3.25, ГОСТ 5972-77, п. 3.7.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт распространяется на косметические изделия и устанавливает методы определения щелочи:

общей (суммы свободной и связанной);

свободной и связанной;

свободной в продуктах, содержащих карбонаты кальция и магния.

Отбор проб - по ГОСТ 29188.0.

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании водорастворимой щелочи раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0 - 100 °C и ценой деления 1 °C.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.3. Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой 80 - 100 °C, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в розовую.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю общей щелочи (X) в процентах вычисляют по формуле

оде V - объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см3;

M - молярная масса эквивалента щелочи;

m - масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0%; интервал суммарной погрешности измерения +/- 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.1. Сущность метода

Метод основан на последовательном титровании испытуемого продукта раствором кислоты: в присутствии индикатора фенолфталеина титруют свободную щелочь (гидроксид и карбонат), а затем в присутствии индикатора метилового оранжевого - связанную щелочь (бикарбонат).

3.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка то ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0 - 100 °C и ценой деления 1 °C.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3. Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой 80 - 100 °C, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина (при наличии свободной щелочи раствор окрашивается в малиновый цвет) и титруют раствором кислоты до обесцвечивания. Замечают объем раствора кислоты , израсходованный на титрование.

Для определения связанной щелочи в ту же колбу прибавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и продолжают титрование раствором кислоты до появления розового окрашивания. Замечают израсходованный объем раствора кислоты .

3.4. Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи в процентах вычисляют по формуле

массовую долю связанной щелочи в процентах вычисляют по формуле

где - объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии фенолфталеина, см3;

- объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии метилового оранжевого, см3;

M - молярная масса эквивалента щелочи;

m - масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0% и 0,07% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,5%; интервал суммарной погрешности измерения соответственно +/- 0,2% и +/- 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении водорастворимой щелочи из продукта и определении ее титрованием раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

4.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0 - 100 °C и ценой деления 1 °C.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.3. В плоскодонной колбе взвешивают от 4 до 6 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой 80 - 100 °C, на электрической плитке доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. Остаток на фильтре (карбонат кальция и магния) промывают дважды 50 см3 горячей воды температурой 80 - 100 °C.

К фильтрату с промывными водами прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю щелочи в процентах вычисляют по формуле

где - объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см3;

M - молярная масса эквивалента щелочи;

m - масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,1%; интервал суммарной погрешности измерения +/- 0,005% при доверительной вероятности P = 0,95.