"ГОСТ 5972-77. Государственный стандарт Союза ССР. Порошок зубной. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 03.03.1977 N 567)
(ред. от 24.12.1991)

С.А. Войткевич, канд. хим. наук; А.Л. Войцеховская, канд. хим. наук; А.А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н.Н. Калинина, канд. хим. наук; Е.В. Шевлягина, канд. хим. наук; Е.И. Пашинина; Л.Ф. Печерникова; Т.И. Рудик; А.Т. Сотникова

Настоящий стандарт распространяется на зубной порошок, представляющий собой химически осажденный мел с активными добавками или без добавок. Для придания освежающего действия и приятного вкуса в зубной порошок вводят ароматизирующие вещества (мятное и анисовое масла, ментол и другие). Зубной порошок применяется как средство ухода за зубами.

1.1. Зубной порошок должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам и рецептурам с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

1.2. Для производства зубного порошка должны применяться:

мел химически осажденный, 1-го сорта по ГОСТ 8253-79;

натрий двууглекислый (бикарбонат) 1-го сорта по ГОСТ 2156-76;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

1.3. По органолептическим и физико-химическим показателям зубной порошок должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

2.1. Зубной порошок принимают партиями. За партию принимают количество продукции одного наименования, выработанное за одну смену и оформленное одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак, местонахождение и подчиненность;

наименование продукции;

номер партии;

размер партии;

дату выработки;

результаты испытания;

штамп ОТК;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Соответствие упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта проверяют на 2% упаковочных единиц, но не менее 3 упаковочных единиц.

2.3. Если в выборке более 2% продукции в потребительской таре не соответствует требованиям настоящего стандарта по упаковке и маркировке, проводят повторную проверку на удвоенной выборке.

По результатам повторной проверки партию принимают, если количество продукции в потребительской таре, не соответствующей требованиям настоящего стандарта, составляет не более 2%. Партию бракуют, если в выборке более 2% продукции не соответствует требованиям настоящего стандарта.

2.4. Для оценки качества зубного порошка производят выборку упаковочных единиц из разных мест партии в зависимости от ее объема в соответствии с требованиями табл. 2.

2.5. Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия определяет изготовитель не реже одного раза в месяц.

2.1 - 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6, 2.7. (Исключены, Изм. N 2).

3.1. Отбор проб

3.1.1. Из отобранных по п. 2.4 упаковочных единиц отбирают точечные пробы массой не более 1000 г.

3.1.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, подвергают квартованию и получают среднюю пробу массой не менее 200 г.

3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.3. Среднюю пробу зубного порошка делят на две равные части, которые помещают в чистые, сухие стеклянные банки с притертыми пробками.

Одну часть направляют в лабораторию для испытаний, другую пломбируют, снабжают этикеткой и хранят 2 месяца на случай разногласий в определении качества зубного порошка.

На этикетке указывают:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукции;

номер и массу партии;

дату и место отбора проб;

дату выработки;

фамилии лиц, отбиравших пробу;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Определение внешнего вида

Внешний вид зубного порошка определяют визуально, рассыпая 1 г зубного порошка на ровную, гладкую стеклянную пластинку.

3.3. Определение цвета

Для определения цвета 20 г зубного порошка рассыпают тонким слоем толщиной 1 - 2 мм на белую пластинку и сравнивают с цветом зубного порошка, приготовленного по утвержденной рецептуре.

3.4. Определение запаха и вкуса

Запах и вкус зубного порошка определяют органолептически сравниванием с запахом и вкусом зубного порошка, приготовленного по утвержденной рецептуре.

3.5. Определение остатка после просева

3.5.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г или аналогичного типа.

Сито N 014К по ГОСТ 6613-86.

Кисть мягкая волосяная по ГОСТ 10597-87.

3.5.2. Проведение анализа

Из средней пробы берут 20,00 г зубного порошка и просеивают через сито N 014К (1890 отв./см²) по ГОСТ 3584-73. Просев ведут при легком нажиме на зубной порошок мягкой волосяной кистью. Зубной порошок должен проходить полностью.

3.6. Массовую долю углекислого кальция, углекислого магния и двууглекислого натрия в пересчете на углекислый кальций определяют по ГОСТ 8253-79 или по более ускоренной методике.

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Баня водяная.

Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

Бюретка 1-2-50, 100-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации c(KOH) = 0,1 моль/дм³ или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,2%-ный раствор.

Приготовление титрованных растворов и определение их концентрации по ГОСТ 25794.1-83.

3.6.2. Проведение анализа

Из средней пробы берут 0,1200 г зубного порошка, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты и нагревают до полного удаления углекислоты. Раствор охлаждают и титруют раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция, углекислого магния и двууглекислого натрия в пересчете на CaCO₃ (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование соляной кислоты, см³;

0,005 - количество углекислого кальция, соответствующее 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, г;

m - масса навески зубного порошка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,7%; интервал суммарной погрешности измерения +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5.1 - 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7. Исключен с 01.01.1993. - ГОСТ 29188.5-91, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2061.

3.8. Определение свободной щелочи в пересчете на окись кальция для зубных порошков с бикарбонатом

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.

Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

Цилиндр 1-25, 50, 100 по ГОСТ 1770-74.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-50, 100-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Приготовление титрованных растворов и определение их концентрации по ГОСТ 25794.1-83.

3.8.2. Проведение анализа

Из средней пробы берут навеску массой 5,00 г зубного порошка, помещают в колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 м горячей (80 - 100 °C) воды и кипятят в течение 15 мин, затем фильтруют и остаток на фильтре промывают дважды 50 см³ горячей воды. К фильтрату с промывными водами прибавляют 25 см³ 10%-ного раствора хлористого бария, три-четыре капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

3.8.1 - 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.3. Обработка результатов по п. 3.7.3.

3.9. Определение массовой доли полуторных окислов железа и алюминия

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.

Стакан по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-25, 50, 100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-1-20; 6(7)-2-5, 10, 25 по ГОСТ 20292-74.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Колба 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см³.

Бюретка 1(2)-50, 100-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Термометр лабораторный по ГОСТ 215-73 или ГОСТ 2045-71.

Фильтр "белая лента".

Шпатель.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, л.х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 1%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый индикатор; готовят следующим образом: смесь ксиленолового оранжевого с азотнокислым калием в соотношении 1:100 тщательно растирают в ступке.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 96 см³ уксусной кислоты и 115 см³ аммиака разбавляют водой до 1000 м (pH 5,5).

Метиловый оранжевый (индикатор).

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор концентрации c(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O) = 0,025 моль/дм³, готовят следующим образом: 5,5 г Zn(CH₃COO)₂·2H₂O растворяют в 1000 см³ воды добавлением 2 см³ уксусной кислоты.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77.

Раствор, содержащий железо (Fe⁺³); готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см³ раствора содержит 1 мг железа.

Соль динатриевая, этилендиамин-N,N,-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O) = 0,025 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 м объем раствора, доводят водой до метки и хорошо перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.9.2. Проведение анализа

Из средней пробы берут 5,00 г навески зубного порошка переносят в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 50 см³ воды, 20 см³ соляной кислоты (порциями), кипятят до полного растворения навески, прибавляют три капли азотной кислоты, кипятят 2 - 3 мин, прибавляют 4 - 5 г хлористого аммония и осаждают полуторные окислы 25%-ным раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого. Содержимое стакана доводят до кипения и осадок отфильтровывают через фильтр (белая лента), промывают пять-шесть раз раствором азотнокислого аммония, затем два-три раза водой при полном заполнении воронки. Осадок на фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 см³, затем смывают фильтр дистиллированной водой и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Отбирают 20 см³ этого раствора в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ воды при температуре (50 - 60 °C), 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, прибавляют по каплям раствор аммиака до перехода окраски от фиолетовой в желтоватую, прибавляют две-три капли соляной кислоты до изменения окраски в фиолетовый цвет и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалицилатного комплекса железа. Отмечают количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование. Затем в эту колбу для связывания алюминия в комплекс приливают из бюретки 20 см³ раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет), прибавляют по каплям 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 10 см³ буферного раствора (цвет раствора становится желтым) и титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения окраски из желтой в розовую. Отмечают количество миллилитров раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование. Коэффициент перевода миллилитров раствора уксуснокислого цинка в миллилитры раствора трилона Б определяют титрованием 10 см³ раствора трилона Б раствором уксуснокислого цинка по описанной выше методике.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe₂O₃ (X₃) в процентах вычисляют по формуле

Массовую долю алюминия в пересчете на Al₂O₃ (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см³;

K - коэффициент 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, установленный по стандартному раствору железа;

0,001995 - количество окиси железа, соответствующее 1 см³ точно 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, г;

V₂ - объем 0,025 моль/дм³ раствора, введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, см³;

V₁ - объем 0,025 моль/дм³ раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, м;

K₁ - коэффициент перевода миллилитров раствора уксуснокислого цинка в миллилитры раствора трилона Б;

m - масса навески зубного порошка, г;

0,001274 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ точно 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, г.

Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия (X₅) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,15%; интервал суммарной погрешности измерения +/- 0,1% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.10. Массовую долю влаги и летучих веществ определяют по ГОСТ 8253-79.

3.9.1 - 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.1, 3.10.2. (Исключены, Изм. N 3).

3.11. Определение массовой доли двууглекислого натрия и углекислого натрия в зубном порошке, содержащем бикарбонат

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(2)-50, 100-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Приготовление титрованных растворов и определение из концентрации по ГОСТ 25794.1-83.

3.11.2. Проведение анализа

Из средней пробы берут 2,00 г навески зубного порошка помещают в колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ свежепрокипяченной и охлажденной до 15 °C дистиллированной воды. Путем вращения колбы перемешивают содержимое, затем фильтруют и осадок на фильтре промывают дважды 50 см³ дистиллированной воды. К фильтрату с промывными водами прибавляют четыре-пять капель фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Затем прибавляют две-три капли метилового оранжевого и продолжают титрование до появления розового окрашивания.

3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия (X₇) в процентах вычисляют по формуле

Массовую долю двууглекислого натрия (X₈) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с индикатором фенолфталеином, см³;

V₁ - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с индикатором метиловым оранжевым, см³;

m - масса навески зубного порошка, г;

0,0053 - количество углекислого натрия, соответствующее 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, г;

0,0084 - количество двууглекислого натрия, соответствующее 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% (для двууглекислого натрия) и 0,07% (для углекислого натрия); интервал суммарной погрешности измерения соответственно +/- 0,15 и +/- 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.1. Зубной порошок фасуют в картонные, пластмассовые или металлические коробки.

4.2. Материал, форма, размеры и внешняя отделка упаковки должны соответствовать действующей технической документации и образцам, утвержденным в установленном порядке.

4.3. Верх корпуса коробки после заполнения зубным порошком должен быть заклеен бумагой по ГОСТ 7438-73 (поверхностная плотность - 35 г/м²) или по ГОСТ 3479-85.

Оклейка должна производиться бесцветным клеем без потеков.

Допускается фасовка зубного порошка в пластмассовые коробки без заклейки бумагой, при наличии специальных выступов, обеспечивающих герметичность коробки.

4.4. Квадратные или прямоугольные металлические коробки для зубного порошка должны быть с крышками на шарнирах.

Допускается не заклеивать бумагой верх корпуса таких коробок после заполнения их зубным порошком. В местах соединения крышки с корпусом коробка, после ее заполнения зубным порошком, должна быть заклеена бумажным пояском.

Круглые металлические коробки после заполнения их зубным порошком в местах соединения должны быть оклеены бумажным пояском.

4.5. Вместимость коробок должна быть не более 250 см³. Допускаемое отклонение не должно превышать +/- 5%.

4.6. На коробках с зубным порошком должны быть указаны:

наименование зубного порошка;

наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение и товарный знак;

дата выработки;

розничная цена;

обозначение настоящего стандарта.

Допускается не проставлять дату выработки на пластмассовых коробках с зубным порошком.

4.7. Коробки с зубным порошком в количестве до 100 шт упаковывают в ящики из картона по нормативно-технической документации с прокладками из картона по ГОСТ 9421-80, гофрированного картона по ГОСТ 7376-84 или пачечной бумаги по ГОСТ 6290-77.

4.8. По согласованию с потребителем допускается для упаковывания зубных порошков применять другую тару.

4.9. Коробки с зубным порошком в зависимости от конструкции должны быть оклеены одной или двумя бандеролями из пачечной бумаги по ГОСТ 6290-74.

4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.10. На бандеролях, которыми оклеиваются коробки с зубным порошком, типографским способом или штемпельной краской с двух сторон должны быть указаны:

наименование зубного порошка и номер артикула;

наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение и товарный знак;

количество единиц зубного порошка, упакованного в коробки;

дата выработки;

номер упаковщика или бригады;

масса брутто и нетто (для крупной тары);

розничная цена;

обозначение настоящего стандарта.

4.11. При транспортировании коробки с зубным порошком должны укладываться в ящики дощатые по ГОСТ 13360-84 или ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511-84 массой не более 20 кг.

Ящики формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 23285-78, ГОСТ 26663-85 и ГОСТ 21929-76. Размеры должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597-81.

При перевозке зубного порошка в контейнерах и автотранспортом упаковка в ящики не производится.

4.12. Коробки с зубным порошком при упаковке их в дощатые ящики и контейнеры должны быть плотно уложены рядами крышками вверх, с заполнением пустот сухой стружкой или другими сухими прокладочными материалами, обеспечивающими сохранность и товарный вид зубного порошка. В контейнерах устилают дно прокладочным материалом и разделяют каждые пять рядов коробок. С внутренней стороны контейнеров у дверей и под крышей прокладывают водонепроницаемую бумагу по ГОСТ 8828-75, а у дверей и сухую стружку.

4.13. Деревянные ящики должны быть обтянуты по торцам стальной проволокой по ГОСТ 3282-74 или упаковочной стальной лентой по ГОСТ 3560-73; ящики из гофрированного картона должны быть оклеены клеевой лентой по ГОСТ 18251-72.

4.14. Зубной порошок, предназначенный для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, должен быть упакован в соответствии с требованиями ГОСТ 15846-79.

4.15. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Верх, не кантовать".

4.16. Зубной порошок транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.17. При транспортировании допускается усадка зубного порошка до 10% объема.

4.14 - 4.17. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.18. Зубной порошок хранят в штабелях на стеллажах или деревянных настилах.

Зубной порошок при хранении не должен подвергаться непосредственному воздействию солнечного света.

4.19. Зубной порошок должен храниться при температуре от 0 до плюс 25 °C и относительной влажности воздуха не более 70%.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие зубного порошка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения зубного порошка - 12 мес со дня изготовления.