"ГОСТ 20851.4-75*. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Методы определения воды"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.05.1975 N 1373)
(ред. от 01.06.1988)

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие от 0,1% до 12% воды, и устанавливает следующие методы определения воды:

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием в сушильном шкафу;

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием при помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой;

объемный метод определения общей и гигроскопической воды реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором;

динамический хроматографический метод определения гигроскопической воды;

диэлькометрический метод определения гигроскопической воды.

1.1. Средства измерений, оборудование и посуда

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до +/- 2,5 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием по НД, предварительно прокаленным при температуре 250 - 300 °C в течение 1 - 2 ч, или активной окисью алюминия по ГОСТ 8136-85, или силикагелем по ГОСТ 3956-76.

Бюкса СН диаметром 32 - 68 мм и высотой 50 мм и СВ диаметром 30 - 40 мм и высотой 50 - 65 мм по ГОСТ 25336-82 или кювета алюминиевая диаметром 32 - 60 мм и высотой 5 - 40 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

1.2. Проведение анализа

2 - 5 г удобрения помещают в бюксу или кювету, предварительно высушенные до постоянной массы, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Бюксу или кювету с удобрением помещают в термостат и сушат с открытой крышкой в течение 3 ч, аммиачную селитру сушат 2 ч. Затем бюксу или кювету закрывают и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.

Температура, поддерживаемая в термостате при сушке различных удобрений, приведена в табл. 1.

--------------------------------

<*> Определяется общая вода.

Примечание. Условия определения воды уточняются в стандартах на конкретные продукты, не включенные в табл. 1.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса бюксы (кюветы) с пробой до высушивания, г;

m₁ - масса бюксы (кюветы) с пробой после высушивания, г;

m₂ - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида - трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:

0,05% - при массовой доле воды до 0,5%;

0,2% - при массовой доле воды свыше 0,5% до 2%;

0,4% - при массовой доле воды свыше 2% до 6%;

0,8% - при массовой доле воды свыше 6% до 12%.

1.1 - 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Средства измерений, оборудование и посуда

Лампа термоизлучательная инфракрасная ИКЗ-220-500 по НД, закрепленная на штативе или вмонтированная в кожух из жести; приборы ИЛ-ЗМ, 062 М или аналогичные приборы с использованием инфракрасной лампы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Мешалка магнитная ММ-2.

Преобразователь термоэлектрический хромель-копелевый типа ТХК-0379-01 или аналогичного типа.

Термометр лабораторный с ценой деления не более 1 °C.

2.2. Проведение анализа

2 - 5 г удобрения помещают в бюксу или кювету, предварительно высушенную до постоянной массы, закрывают крышкой или стеклом и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Открытую бюксу или кювету с навеской удобрения ставят под лампу на стол, покрытый асбестом, и высушивают в течение 30 мин (сложные удобрения и аммонизированный суперфосфат - 20 мин) при условиях, указанных в табл. 2. Температуру сушки определяют ртутным термометром, который помещают на стол под центр лампы.

--------------------------------

<*> Определяется общая вода.

Бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом), выдерживают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают.

При определении воды в однокомпонентных калийных удобрениях подготовленную к анализу навеску ставят сушить под лампу, предварительно прогретую в течение 30 мин. В течение 5 мин пробу сушат при температуре 220 - 250 °C, затем расстояние от лампы до бюксы (кюветы) уменьшают до 50 мм (температура 350 °C) и сушат пробу еще 10 мин. Температуру сушки контролируют перед каждой серией определений с помощью термопары хромель-копель, конец которой помещают на высушиваемый продукт под центр лампы.

По окончании сушки бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом) и ставят на 5 мин для охлаждения на магнитную мешалку, подключая только кольцеобразный канал для охлаждения проточной водопроводной водой или любую другую охлаждающую поверхность (допускается охлаждение пробы в эксикаторе). Охлажденную бюксу (кювету) с навеской взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса бюксы (кюветы) с навеской до высушивания, г;

m₁ - масса бюксы (кюветы) с навеской после высушивания, г;

m₂ - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида - трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:

0,1% - при массовой доле воды до 1%;

0,3% - при массовой доле воды свыше 1% до 4%;

0,5% - при массовой доле воды свыше 4% до 12%.

2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. N 2).

4.1. Определение воды по методу Карла Фишера проводится по ГОСТ 14870-77.

4.2 - 4.4.3. (Исключены, Изм. N 2).

5.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в выдувании воды из образца потоком газа-носителя и измерении дифференциальным способом содержания воды в потоке газа с помощью детектора теплопроводности.

5.2. Средства измерений, оборудование и посуда

Хроматограф с детектором теплопроводности по ГОСТ 26703-93 типа ЛХМ-8 Мд, модель 1 или другие хроматографы с детектором теплопроводности.

Трубка (U-образная (черт. 3).

Кран стеклянный четырехходовой (черт. 4).

Термометр лабораторный типа ТЛ-2 с диапазоном измерения от 0 до 150 °C или другой аналогичный с ценой деления 1 °C.

Электроплитка с переменной мощностью или лабораторный терморегулятор.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

5.3. Градуировка прибора

Включение хроматографа на схеме установки (см. черт. 2) осуществляется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору (хроматографические колонки из схемы исключаются и заменяются металлическим капилляром из комплекта прибора).

--------------------------------

<*> Черт. 1. (Исключен, Изм. N 2).

В сухую U-образную трубку помещают 0,001 - 0,01 см³ дистиллированной воды, которую вводят с помощью жидкостного микрошприца, прилагаемого к хроматографу. Трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа, между сравнительной и измерительной ячейками детектора. Кран (см. черт. 4) находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя и выдувают имеющийся в трубке воздух, при этом перо самописца отходит вправо. По возвращении пера влево кран переводят в положение I, помещают трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60 - 85 °C (в зависимости от вида удобрения); опять открывают кран в положение II. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.

Участок диаграммной ленты, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) или определяют площадь под кривой с помощью интегратора.

Градуировку прибора следует проводить не реже одного раза в 5 сут.

5.4. Проведение анализа

0,3 - 1 г удобрения взвешивают в сухой U-образной трубке (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Последующие операции выдувания воды из образца проводят так же, как при градуировке прибора.

5.5. Обработка результатов

Массовую долю воды в удобрениях (X₅) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса вырезанной диаграммной ленты по кривой анализируемого образца (или показания интегратора), г;

m₂ - масса воды, введенная в трубку при калибровке, г;

m₃ - масса вырезанной диаграммной ленты по кривой, полученная при калибровке прибора, г (или показания интегратора при калибровке);

m₄ - масса навески удобрения, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06% для удобрений с влажностью до 1% и 0,3% для удобрений с влажностью до 4% при доверительной вероятности P = 0,95.

5.2 - 5.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6.1. Сущность методов

Методы основаны на измерении электрической емкости датчика, пропорциональной изменению диэлектрической постоянной, или измерении зависимости диэлектрических потерь исследуемого вещества от содержания воды.

6.2. Средства измерений, оборудование и посуда

Лабораторный влагомер "Фосфор", предназначенный для определения воды в нитроаммофоске и аммофосе.

Влагомеры "Калий" и "Фосфор-К" для определения воды в хлористом калии.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный осушителем.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84 г/см³.

6.3. Градуировка прибора

Для градуировки влагомера "Калий" готовят серию образцов анализируемого удобрения с различной влажностью. Для этого образцы удобрения выдерживают в эксикаторах над водными растворами серной кислоты с разной концентрацией.

Для приготовления растворов серной кислоты в колбы, содержащие по 100 см³ воды каждая, приливают 10, 20, 30, 40, 60, 80 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³.

Часть массы каждого образца используют для определения воды методом высушивания по разд. 1, другую часть - для определения показаний прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

По полученным данным градуируется шкала прибора.

Измерение на влагомерах "Фосфор" и "Фосфор-K" проводят без предварительной градуировки прибора согласно инструкциям по эксплуатации.

6.4. Проведение анализа

Пробу удобрения насыпают в кювету, которую помещают в ячейку первичного преобразователя, включают уплотняющее устройство.

Затем включают прибор и по шкале или цифровому табло определяют массовую долю воды в анализируемом продукте.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

6.1 - 6.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).