"ГОСТ 21138.7-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.04.1978 N 1112)
(ред. от 01.06.1988)

1. Разработан и внесен Министерством промышленности строительных материалов СССР.

Исполнители: Н.А. Могиленко (руководитель темы), Х.Х. Ууэмый, Ю.Я. Швиде.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР от 29.06.88 N 2537.

6. Переиздание (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88).

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли полуторных оксидов железа и алюминия.

Метод основан на осаждении аммиаком суммы оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и определения массы остатка после прокаливания при 1000 - 1100 °C.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 1100 °C;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы;

метиловый красный (индикатор), 0,2%-ный спиртовой раствор;

аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 100 см3 в стакан вместимостью 300 см3, подкисляют 5 - 8 каплями азотной кислоты и кипятят в течение 2 - 3 мин. Затем к кипящему раствору прибавляют 2 - 3 капли метилового красного и приливают 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого запаха аммиака.

Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают через фильтр "красная лента" диаметром 11 см. Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 950 - 1000 °C в течение 30 - 40 мин. Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.

4.1. Массовую долю суммы полуторных оксидов железа и алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса осадка суммы оксидов железа и алюминия после прокаливания, г;

V - объем исходного раствора, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,08%.

4.1 - 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).