"ГОСТ 4528-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.07.1978 N 1872)
(ред. от 01.12.1988)

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый кобальт (II), который представляет собой буро-красные кристаллы, расплывающиеся во влажном воздухе; легко растворим в воде.

Формула: Co(NO₃)₂·6H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 291,03.

1.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Примечание. Препарату, содержащему не более 0,005% Ni, присваивается название квалификации с добавлением "без никеля".

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Коды ОКП для каждой квалификации 6-водного азотнокислого кобальта (II) должны соответствовать указанным в табл. 1а.

2.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) может вызывать нарушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю магния и цинка в препарате квалификации "чистый" изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

4.2. Определение массовой доли 6-водного азотнокислого кобальта (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см³ и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса 6-водного азотнокислого кобальта (II), соответствующая 1 см³ раствора ди-Na-ЭДТА концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, равна 0,01455.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-250(500), 3-250 или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг;

для препарата "чистый" - 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 25% для препарата квалификации "чистый для анализа" и +/- 15% для препарата квалификации "чистый", при доверительной вероятности P = 0,95.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" или 1,00 г препарата квалификации "чистый" помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 10 см³ воды (ГОСТ 6709-72), прибавляют 2 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 10 см³ воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу (Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82). Объем раствора доводят пипеткой 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74 до 26 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,06 мг;

для препарата "чистый" - 0,1 мг.

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 6 г препарата помещают в выпарительную чашку, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 6 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 30 см³ воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до 60 см³, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см³ раствора хлористого бария и выдерживают. Через 18 - 20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой.

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 23 см³ фильтрата для препарата "чистый для анализа" или 11,5 см³ - для препарата "чистый".

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.5. Определение массовой доли хлоридов

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр любого типа.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5 и 2(3)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий хлориды, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ хлоридов.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

4.5.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг Cl, доводят объемы раствора водой до 15 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.

В каждый раствор прибавляют 1 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин после выдержки в темноте оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности, на оси абсцисс - массу хлоридов в миллиграммах.

4.5.3. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.

10 см³ раствора 1 (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см³ воды, 1 см³ раствора азотной кислоты, перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор следующим образом: 10 см³ раствора 1 помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см³ воды, 1 см³ раствора азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг;

для препарата "чистый" - 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата чистый для анализа и 10% для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата "чистый для анализа" и +/- 10% для препарата "чистый" при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрически (в объеме 40 см³). При этом в контрольный раствор и растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 3,00 г препарата растворяют в 60 см³ воды, прибавляют 6 см³ раствора азотной кислоты и 3 см³ раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 90 см³, перемешивают и выдерживают. Через 16 - 18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотометрически.

4.6. Определение массовой доли аммонийных солей

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 без прибавления сплава Деварда.

При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 44 см³, прибавляют 6 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора и отгоняют 25 см³ раствора в цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770-74, содержащий 5 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты.

Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

6 см³ полученного раствора (соответствуют 0,03 г препарата) для препарата чистый для анализа или 1 см³ раствора (соответствует 0,005 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с пришлифованной пробкой) с меткой на 50 см³, прибавляют при тщательном перемешивании воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммонийных солей не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;

для препарата "чистый" - 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли аммонийных солей анализ проводят фотометрическим методом.

4.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом с предварительным отделением железа в виде гидроокиси раствором аммиака в присутствии хлористого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг;

для препарата "чистый" - 0,02 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых объемах реактивов. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.4 - 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

4.8.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн". Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-12, 6(7)-2-5, 6(7)-2-25 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кобальт (II) азотнокислый 6-водный по настоящему стандарту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитываются при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5% - раствор А.

Растворы, содержащие натрий, калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор с концентрацией натрия, калия и кальция по 0,1 мг/см³ - раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

4.8.2. Подготовка к анализу

4.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4.8.2.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 25 см³ воды, по 20 см³ раствора А (соответствуют 1 г препарата) и объемы раствора Б, указанные в табл. 2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.8.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0 - 589,6; K - 766,5 и Ca - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов в пересчете на препарат в процентах - на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по графику.

Массовую долю натрия, калия и кальция можно определять методом ограничивающих растворов; при этом проводят фотометрирование спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом - больше, чем в анализируемом растворе.

В этом случае массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

где C₁ и C₂ - масса определяемого элемента в 100 см³ раствора сравнения (C₂ > C₁), мг;

A - значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;

A₁ и A₂ - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

m - масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли натрия, калия и кальция обработку результатов проводят по градуировочному графику.

4.9. Определение массовой доли цинка и магния

Определение проводят по ГОСТ 22001-87.

Анализируемый раствор сохраняют для определения массовой доли никеля и меди по п. 4.10.

4.10. Определение массовой доли никеля и меди

4.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампы с полым катодом типа ЛСП на никель и медь.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10), 2(3)-2-20 или 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие никель и медь, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор А, содержащий 0,1 мг/см³ никеля и 0,01 мг/см³ меди, раствор Б, содержащий 0,1 мг/см³ никеля, и раствор В, содержащий 0,01 мг/см³ меди.

4.10.2. Подготовка к анализу

Для определения примесей методом растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения методом добавок никеля по норме 0,005% и меди 0,001% в четыре мерные колбы помещают по 10,00 г препарата и объемы растворов, указанные в табл. 4. Объемы каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.3. Проведение анализа и обработка результатов

Для анализа берут не менее двух навесок препарата (из анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.9).

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Ni - 232,0, Cu - 324,7.

При определении примесей методом растворов сравнения последовательно распыляют в пламя растворы сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых элементов и анализируемые растворы по 2 - 3 раза. После каждого измерения распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс - массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по градуировочному графику.

Для определения примесей методом добавок растворы сравнения распыляют последовательно в пламя по 2 - 3 раза и измеряют значение поглощения аналитических линий никеля и меди. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс - массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли никеля и меди обработку результатов проводят по градуировочному графику.

4.11. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1(2)-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой погрешностью +/- 0,05 pH.

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 40 кг.

На тару наносят знак опасности (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5143).

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого кобальта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения продукта - два года со дня изготовления.